ICS 71. 040.30 G 62 中华人民共和国国家标准 GB/T15355—2008 代替GB/T15355—1994 化学试剂 六水合氯化镍（氯化镍） Chemical reagent-Nickel chloride hexahydrate 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15355—2008 前言 本标准代替GB/T15355—1994《化学试剂——六水合氯化镍（氯化镍）》，与GB/T15355—1994相 比主要变化如下： 增加了铜、铅火焰原子吸收光谱法的测定方法（本版的5.12.2、5.14.2） 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：南京化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：王浩、高伟越 本标准于1960年首次发布，于1977年第一次修订、1984年第二次修订、1994年第三次修订。 1 GB/T15355—2008 化学试剂 厂六水合氯化镍（氯化镍） 分子式：NiCl²·6H,0 相对分子质量：237.69（根据2005年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂中六水合氯化镍的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志， 本标准适用了化学试剂中六水合氯化镍的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002ISO6353-1：1982NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T3914 2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987,MOD GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1:1982，NEQ） GB 15346 化学试剂“ 包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为绿色结晶，在潮湿空气中易潮解，易溶于水，溶于乙醇 4规格 六水合氯化镍的规格见表1。 表 1 名称 优级纯 分析纯 化学纯 含量(NiClz · 6Hz0),w/ % ≥98.0 ≥98.0 ≥97.0 pH值(50g/L,25℃) 4.0~6.0 4.0~6.0 4.0~6.0 水不溶物，w/% S000V ≤0.005 ≤0.01 硫酸盐（SO），w/% ≤0.002 0.005 ≤0.01 硝酸盐（NO），w/% 2000% ≤0.005 ≤0.01 钠(Na),w/% 2000 100 ≤0.02 钙(Ca),w/% 2000% 0.01 ≤0.02 GB/T15355—2008 表1 (续) 名称 优级纯 分析纯 化学纯 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 钴(Co),w/% 5000> 10'0> ≤0.05 铜(Cu),w/% 100°0> ≤0.002 900'0> 锌(Zn).w/% 100°0 ≤0.005 ≤0.02 铅(pb)，w/% ≤0.001 ≤0.002 900°0> 5试验 5.1警告 本试验方法中，使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格，样品均按精确至0.01g称量，所 用溶液除“乙醇（95%）”为体积分数外，以%”表示的均为质量分数。 5.3含量 称取0.4g样品，精确至0.0001g，溶于70mL水中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10)及 0.1g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至 溶液呈蓝紫色。 六水合氯化镍的质量分数w，数值以%表示，按式（1)计算： .(1) m X 1 000 式中： V一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——六水合氯化镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)[M(NiCl²·6H,O=237.7)]； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.5水不溶物 称取25g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.6硫酸盐 5.6.1不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液的制备 称取2.5g样品，溶于20mL水中，加10mL乙醇（95%）”1mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下 滴加5mL氯化溶液（250g/L），稀释至50mL，摇匀，放置12h～18h，过滤。 5.6.2测定方法 称取0.5g样品，溶于10mL水中，加5mL"乙醇（95%）”、0.5mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下 滴加3mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准 溶液： 2 GB/T 15355—2008 优级纯· .0.010 mg SO4; 分析纯…· .0. 025 mg SO4; 化学纯· .0. 050 mg SO4。 加3mL乙醇（95%）”0.3mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加2mL氯化钡溶液（250g/L），稀释 至25mL，摇匀，与同体积试液同时放置10min比浊。 5.7硝酸盐 称取2g样品，溶于30mL水中，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热近沸，冷却，稀释至 50mL，过滤。取10mL（化学纯取5mL，稀释至10mL），加1mL氯化钠溶液（100g/L）、1mL靛蓝二 磺酸钠溶液[c（C1HN,Na2O:S,）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸，放置 10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液： 优级纯· .0. 012 mg NO. ; 分析纯、化学纯· ..0. 020 mg NO3 . 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8钠 按GB/T9723—2007的规定测定， 5.8.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 5.8.2测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL（化学纯取10mL），共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.9钙 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：422.7nm； 火焰：乙炔-空气。 5.9.2测定方法 称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL（化学纯取10mL），共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.10铁 5.10.1不含铁的六水合氯化镍溶液的制备 称取3g样品，溶于60mL水中，加1.5mL硝酸溶液（25%）及3g氯化铵，煮沸2min，滴加氨水溶 液（10%）至溶液呈碱性，过滤，滤液用硫酸溶液（20%）中和pH值至4~5，稀释至75mL。 5.10.2测定方法 称取1g样品，溶于60mL水中，加0.5mL硝酸溶液（25%），煮沸2min，冷却，稀释至85mL，加 1mL盐酸、5mL硫氰酸铵溶液（250g/L），摇匀，用10mL异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准 比色溶液。 .....0. 005 mg Fe; 分析纯 ..0.010 mg Fe; 3