ICS 71. 100. 20 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14600—2009 代替GB/T14600—1993 电子工业用气体 氧化亚氮 Gas for electronic industryNitrous oxide 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14600—2009 前言 本标准代替GB/T14600一1993《电子工业用气体氧化亚氮》。 本标准与GB/T14600—1993相比主要变化如下： 修改电子工业用氧化亚氮的适用范围（GB/T14600一1993的第1章，本版的第1章）： 修改规范性引用文件（GB/T14600一1993的第2章，本版的第2章）； 修改技术指标内容（GB/T14600一1993的第3章，本版的第3章）； 增加电子工业用氧化亚氮采样安全要求（见4.1.2）； 增加尾气处理的要求（见4.3）； 修改一氧化碳、二氧化碳、烃C1～C5、氮、氧含量检验方法的检测限和标准样品的规定 (GB/T14600—1993的4.4、4.5、4.6、4.7、4.8,本版的4.5、4.6、4.7、4.8)； 修改水分含量的检验方法（GB/T14600—1993的4.7，本版的4.11)； 修改标志、包装、贮运及安全（GB/T14600一1993的第6章、第7章，本版的第5章）。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、西南化工研究设计院、大连光明化工研究院。 本标准主要起草人：周泽义、孙福楠、周鹏云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14600—1993。 I GB/T14600—2009 电子工业用气体 氧化亚氮 1范围 本标准规定了氧化亚氮的技术要求，试验方法以及包装、标志、贮运及安全 本标准适用于电子工业中化学气相淀积工艺。 分子式：Nz0。 相对分子质量：44.0128（按2005年国际相对原子质量计算）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB190 危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB 5099 钢质无缝气瓶（GB5099—1994neqISO4705：1993） GB 7144 气瓶颜色标志 GB/T 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法 GB 11640 铝合金无缝气瓶 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 气瓶安全监察规程 技术要求 氧化亚氮的质量应符合表1的要求。 表1 技术指标 项 目 指 标 氧化亚氮（N2O)纯度（体积分数)/10-2 99.999 4 99.997 二氧化碳（CO）含量（体积分数）/10- < 0.5 2 一氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6 < 0.1 1 烃CC（以甲烷计）含量（体积分数）/10-6 < 0. 1 1 氮（N,）含量（体积分数）/10-6 < 3 10 氧（O2）含量（体积分数）/10- < 0. 5 2 水（H2O)含量（体积分数）/10-6 < 1. 0 3 氨（NHs）含量（体积分数）/10-6 > 供需双方商定 5 -氧化氮（NO)含量（体积分数）/10-6 供需双方商定 1 二氧化氮（NO2）含量（体积分数）/10-6 供需双方商定 1 杂质总含量（体积分数）/10-6 5. 5 26 注：质量保证期为36个月 GB/T14600—2009 4试验方法 4.1抽样、判定和复验 该产品不合格 4.1.2氧化亚氮采样安全应符合GB/T3723的相关规定。 4.2氧化亚氮纯度 氧化亚氮纯度按式（1)计算： Φ=100-（Φ+Φ+Φ+Φ+Φ+Φ+Φ+Φ+Φ）×10-4 ..(1) 式中： @——氧化亚氮纯度（体积分数)/10-"； Φ1———氨含量（体积分数）/10-； Φ2 二氧化碳含量（体积分数）/10-； Φ: 一氧化碳含量（体积分数）/10-； Φ4 烃C1～C，含量（体积分数）/10-6； 氮含量（体积分数）/10-%； Φ6 氧含量（体积分数）/10-6； 一氧化氮含量（体积分数）/10-6； 二氧化氮含量（体积分数）/10-； 水含量（体积分数）/10-6。 4.3测定氧化亚氮中的杂质含量时，应有氧化亚氮尾气处理措施。 4.4氨的测定 4.4.1纯度的体积分数不低于99.997X10-2的氧化亚氮中氨的测定 4.4.1.1仪器 采用填装有漠酚蓝（或其他等效）显色剂的检测管来测定氧化亚氮中的氨。 检测限的体积分数：0.5×10-6。 4.4.1.2测定条件 氨检测管：测量范围的体积分数为（0～30）×10-6。 4.4.1.3分析步骤 将氧化亚氮气体通过检测管时开始计量。进样量和进样流量的控制，按检测管操作说明书进行 根据检测管颜色变化的长度，读出氨的含量。 4.4.1.4允许采用其他等效的方法测定氧化亚氮中氨含量。当测定结果有异议时，以4.4.1规定的方 法为仲裁方法 测定方法与顾客协商。 5一氧化碳、二氧化碳的测定 4.5 按GB/T8984规定的方法或其他等效的方法测定氧化亚氮中的微量一氧化碳、二氧化碳含量。当 以上测定结果有异议时，以GB/T8984规定的方法为仲裁方法。 仪器检测限的体积分数：0.05×10-6。 尾吹气：高纯氩。将燃烧气气路改为高纯氩作尾吹气。 4.6烃Ci～C.(以甲烷计)的测定 议时，以GB/T8984规定的方法为仲裁方法。 SAG 2 GB/T14600—2009 仪器检测限的体积分数：0.05×10-6。 4.7氮和氧的测定 4.7.1仪器 采用配备氮离子化检测器气相色谱仪测定氧化亚氮中氮和氧。 检测限的体积分数：0.05×10-6。 4.7.2原理 基于潘宁效应（Penningeffect），即电子与稀有气体碰撞形成亚稳态原子，该亚稳态原子的激发能 传递到样品分子或原子；如果样品分子或原子的电离电位（IP)小于亚稳态原子的激发电位，样品将通过 碰撞被电离，使离子流增大。 4.7.3测定条件 载气：高纯氢，其流速参照相应的仪器说明书。 辅助气：需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气。 色谱柱：长约1.5m，内径4mm的不锈钢管，内装粒径为0.25mm0.4mm的5A分子筛，或其他 等效色谱柱。 其他条件：载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书 4.7.4分析步骤 开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。 平行测定气体标准样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差不大于 10×10-²，取其平均值。 4.7.5结果处理 采用峰面积（或峰高）定量，用外标法计算结果。 氮、氧含量的计算采用外标法，按式（2)计算： (2) SAC 式中： Φ—样品气中被测组分的含量（体积分数）； A，（h,）一样品气中被测组分的峰面积或峰高，单位为平方毫米或毫米（mm²或mm）； A.（h.）一气体标准样品中相应已知组分的峰面积或峰高，单位为平方毫米或毫米（mm²或mm）； 4.7.6允许采用其他等效的方法测定电子工业用氧化亚氮中氮和氧含量。当测定结果有异议时，以 4.7规定的方法为仲裁方法。 4.8气体标准样品 4.9一氧化氮含量的测定 4.9.1纯度的体积分数不低于99.997×10-²的氧化亚氮中一氧化氮的测定。 4.9.1.1仪器 采用化学发光的方法来测定氧化亚氮中的一氧化氮。检测器装有一个可读出二氧化氮衰变发光的 光电倍增管，检测器有可调的衰减器、零点和跨度调节器，并安装有一台臭氧发生器。 本方法不测定氧化亚氮中的二氧化氮杂质。 检测限的体积分数：0.1×10-6。 4.9.1.2测定条件 零气：纯氩，含一氧化氮的体积分数小于0.01×10-。 送入臭氧发生器的氧气，含一氧化氮的体积分数应小于0.01×10-。 3