UDC 622.349.5 : 543.06 F 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 11848. 15--91 铀矿石浓缩物中 铁、钙、镁、、钛、钒的测定 原子吸收光谱法 Determination of iron calcium magnesium molybdenum titanium and vanadium in uranium ore concentrate by atomic absorption spectrometry 1991-04-26发布 1992-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中 铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定 GB/T 11848. 15-91 原子吸收光谱法 Determination of iron calcium magnesiurm molybdenum titanium and vanadium in uraniun ore concentrate by atomic absorption spectrometry 主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原理，适用范围，分析步骤，分析结果的计 算和方法的精密度。 本标准适用于测定铀矿石浓缩物中含量大于0.02%的铁、钙、镁、钼、钛、钒。 杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可以忽略不计。 2引用标准 GB10268 铀矿石浓缩物 3方法提要 试样溶解于硫酸、硝酸、氢氟酸的混合酸中，并蒸至冒完白烟，盐类用硝酸溶解，将溶液通过CL 5208萃淋树脂色层柱分离铀。取流出液进行原子吸收光谱分析。 试剂和材料 4 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂。所用水为去离子水。 4.1金属铁丝（Fe,99.99%）。 4.2 碳酸钙(CaCOs,基准试剂)。 4.3金属镁（Mg，99.99%）。 4.4三氧化（Mo03，光谱纯）。 4.5二氧化钛（TiO2，光谱纯）。 4.6钒酸铵(NHVO;)。 4.7CL-5208萃淋树脂(0.15~0.18mm)。 4.8硫酸(H,SO,密度1.84g/mL)。 硫酸铵［(NH)2SO]。 4.10氢氟酸（HF,48%）。 4. 11 硝酸(HNOs,密度 1.42 g/mL)。 4.12 硝酸(1+1)。 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施 1 GB/T 11848.15—91 4.13硝酸（1+4)。 4.14铁标准溶液 4.14.1铁标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取1.0000g金属铁丝(4.1),加10mLHNO;(4.12)溶解，冷却后用水冲稀至1L,摇匀，储存 在聚乙烯试剂瓶中。 4.14.2铁标准溶液（100ug/mL) 吸取10mL铁标准贮备溶液（4.14.1),于100mL容量瓶中，加入2mLHNO:（4.12),用水稀释至刻 度并摇匀。 4.15钙标准溶液 4.15.1钙标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取预先在110C烘干1h的2.500 0g碳酸钙（4.2),加10mLHNO3（4.12)溶解，煮沸5min， 冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，储存在聚乙烯试剂瓶中， 4.15.2钙标准溶液（100μg/mL） 吸取10mL钙标准贮备溶液（4.15.1),于100mL容量瓶中,加2mLHINO:（4.12),用水冲稀释至刻 SAC 度并摇匀。 4.16镁标准溶液 4.16.1镁标准贮备溶液(1mg/mL) 准确称取1.0000g金属镁（4.3),加10mLHN03（4.12）。溶解，冷却后用水冲稀释至1L,摇匀，储 存于聚乙烯试剂瓶中。 4.16.2镁标准溶液（100μg/mL） 吸取10mL镁标准贮备溶液（4.16.1），于100mL容量瓶中，加2mLHNO3（4.12),用水冲稀释至刻 度并摇匀。 4.17钼标准溶液 4.17.1钼标准贮备溶液（1mg/mL) 准确称取预先在350℃马弗炉中烘干2h1.5000g三氧化钼（4.4）,加5mLHF（4.10)和15mL H,SO4（4.8）,加热溶解并除去过剩的HF,冷却后,用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。 4.17.2钼标准溶液（10g/mL） 吸取10mL钼标准贮备溶液（4.17.1)，于1000mL容量瓶中，加20mLHNO（4.12）,用水冲稀释 至刻度并摇匀。 4.18钛标准溶液 4.18.1钛标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取1.6680g二氧化钛（4.5),加10mLHzS04（4.8)和0.8g硫酸铵（4.9),加热直至溶解，冷 却至室温，用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。 4.18.2钛标准溶液（10μg/mL） 吸取10mL钛标准贮备溶液（4.18.1）,于1000mL容量瓶中，加20mLHNO3（4.12）,用水冲稀释 至刻度并摇匀。 4.19 钒标准溶液 4.19.1钒标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取预先在120C烘干1h的1.2960g钒酸铵（4.6）,加10mLHNOs（4.12)加热溶解，冷却后 用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。 4.19.2钒标准溶液（10μg/mL） 吸取10mL钒标准贮备溶液（4.J9.1），于1000mL容量瓶中，加20mLHNOs（4.12），用水冲稀释 2 GB/T 11848.15—-91 至刻度并摇匀。 5仪器和设备 5.1原子吸收分光光度计（火焰、无火焰）。 5.2铁、钙、镁、钼、钛、钒空心阴极灯。 5.3全热解石墨管。 5.4分析天平，感量为0.1mg。 5.5聚四氟乙烯烧杯（50mL）。 5.6色层柱，见图。 色层柱图 1---30mL带塞分液漏斗;2,4—聚丙烯棉;3--CL-5208萃淋树脂 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1铁、钙、镁的标准曲线绘制 100ug/mL），分别置入100mL容量瓶中，加2mLHNO:（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，用空气-乙炔火 焰原子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A（参考件)表A1。取吸光度与相应的浓度值，在坐标纸上绘制 出铁、钙、镁的标准曲线。 6.1.2铝、钛、钒标准曲线的绘制 3 GB/T 11848.1591 10ug/mL），分别置入100mL容量瓶中，加2mLHNOs（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，进行石罂炉法原 子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A（参考件）表A2、表A3。取吸光度与相应浓度值，在坐标纸.1绘制 出钼、钛、钒的标准曲线。 6.2色层柱的制备与处理 （5.6）底，压紧，赶尽气泡。用流动法将萃淋树脂（4.7)装入柱（5.6)中，再置少量聚丙烯棉压紧，保持水面 高度约1cm。用30mLHNO（4.13)平衡色层柱，备用。 6.3样品分解 称取1g试样，准确至0.001g，置于50mL聚四氟乙烯烧杯中。加1mLH2SO4（4.8）、5mLHNO3 （4.11)，1mLHF(4.10)，加热溶解并蒸至冒完白烟。取下烧杯，再加5mLHNO;（4.13),溶解盐类并冷至 室温。 6.4铀与待测元素分离 色层柱（5.6）用20mLHNO3（4.13）平衡。调节流速为1mL/min，将处理好的试样溶液（6.3)倒入色 层柱上的分液漏斗中，进行萃取色层分离，用20mLHNOs（4.13)分4次冲洗杯和漏斗，用25mL容量瓶 接取流出液至刻度，摇匀。待测。 吸附在色层柱上的铀，用100mL水淋洗（流速1mL/min）然后再用20mLHNO（4.13)平衡，以备 再用。 6.5空白试验同6.3、6.4操作。 6.6样品的测定 6.6.1铁，钙、镁的测定 吸取2mL流出液（6.4)于100mL容量瓶中，加1.5mLHNOs（4.12),用水稀释至刻度并摇匀。按 (6.1.1)条的方法，在同--条件下进行铁、钙、镁的测定。 6.6.2钼、钛、钒的测定。 吸取2mL流出液（6.4)于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，然后按（6.1.2)条的方法，在同 一条件下进行、钛、钒的测定。 7分析结果的计算 7.1按式（1)计算铁、钙、镁、钼、钛、钒的百分含量。 (1) m 式中：Q--待测元素的百分含量，%； T查出的微克数，ug; D.-稀释倍数（火焰D为50,石墨管D为5); m一一称样量,g; 0.0025——-百分含量换算系数。 7.2按式（2)计算铀中铁、钙、镁、钼、钛、钒的百分含量。 Q× 100 = (n)0 .( 2) A