ICS 65.100.30 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 9552—2017 代替GB/T9552—1999 百菌清可湿性粉剂 Chlorothalonil wettable powders 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 9552—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T9552—1999《百菌清可湿性粉剂》，与GB/T9552—1999相比，主要技术变化 如下： 一将"50%60%和75%三个规格中六氯苯指标由不高于0.2g/kg、0.3g/kg、0.3g/kg"分别改为 “不高于0.02g/kg、0.03g/kg0.03g/kg"; 一增加了十氯联苯控制指标； 取消了持久起泡性控制指标； 将“热贮后百菌清质量分数、pH值、润湿时间、细度仍符合标准要求，悬浮率不低于50%”改为 “贮后百菌清质量分数不低于贮前的97%，悬浮率仍符合标准要求”； 将“保证期为2年，悬浮率不低于60%”改为“产品有效期为2年”。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏利民化工股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司、江苏新河农 用化工有限公司、江阴苏利化学股份有限公司。 本标准主要起草人：邢红、梅宝贵、王信然、袁欣、杜杰、缪金凤、许梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB9552—1988,GB/T9552—1999。 GB/T 9552—2017 百菌清可湿性粉剂 1范围 本标准规定了百菌清可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由百菌清原药、适宜的助剂和填料加工制成的百菌清可湿性粉剂。 注：百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 百菌清可湿性粉剂由符合标准的百菌清原药、适宜的助剂和填料组成，为均匀的疏松粉末，无可见 的外来杂质和团块。 3.2 2技术指标 百菌清可湿性粉剂还应符合表1要求。 表1百菌清可湿性粉剂控制项目指标 指标 项目 50% 60% 75% 百菌清质量分数/% 50.0±2 60.0±2 75.0±2.3 六氯苯质量分数/（g/kg) 0.02 0.03 0.03 十氯联苯质量分数"/（g/kg） 0.02 1 GB/T 9552—2017 表1 (续) 指标 项目 50% 60% 75% 5.0~8.0 pH值范围 细度（通过45μm试验筛）/% 98 悬浮率/% 70 润湿时间/s 60 热贮稳定性 合格 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于200g。 4.3 鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4百菌清质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用二甲苯溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用DB-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子 化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定。 4.4.2试剂和溶液 二甲苯。 百菌清标样：已知质量分数，w≥99.0%。 内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯1.25g，置于250mL容量瓶中，加适量二甲苯溶解并稀释至刻 度，摇匀。 2 GB/T 9552—2017 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱处理机或色谱工作站。 色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-5（5%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm。 4.4.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温：195，气化室270，检测器室300。 气体流量（mL/min）：载气（Nz）2.0，氢气30，空气300。 分流比30：1。 进样量：1.0μL。 保留时间（min）：百菌清4.8，内标物6.6。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的百菌清可湿性粉剂与内标物气相色谱图见图1。 说明： 1——百菌清； 2——内标物。 图1百菌清可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取百菌清标样0.1g（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液， 摇匀。 4.4.5.2 2试样溶液的制备 称取含百菌清0.1g（精确至0.0001g)的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的移液管 加人10mL内标溶液，在超声波中振荡3min，摇勾，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针百菌清与内标物峰面积 3