UDC 665.521.6:543.06.546.22 GB E 42 中华人民共和国国家标准 GB 8025—87 石油蜡和石油脂微量硫测定法 （微库仑法） Petroleum waxes and petrolatums- Determination of trace sulfur- Microcoulometric method 1987-07-03发布 1988-05-01实施 国 家标准局 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 665.521.6 石油蜡和石油脂微量硫测定法 : 543.06.546 .22 (微库仑法） GB 8025--87 Petroleum waxes and petrolatums -- Determination of trace sulfur- Microcoulometric method 本方法适用下测定石油蜡和石油脂，包括白油、液石蜡、凡士林、石蜡、地蜡中微量硫的含量， 测范圈为0.5~500ppm。分析试样中卤素含量不得大于10倍硫含量，氮含量不得大于10%以及重金 属不得超过500ppm。 1方法概述 分析试样在裂解管汽化段汽化并与载气（氮气）混合进人燃烧段，在此与氧气混合并裂解氧化。 硫转化为氧化硫，随载气一并进人滴定池与电解液中的三碘离了按下式进行反应： I3 +SO2 +H,Q+SO3 + 3 I - + 2 H+ 滴定池三碘离了浓度降低，测量电极感知到偏压和“参考-测量”电极对之间电势变化，此信号 输人微库仑计放大器，经放大后输出电压加到电解电极，电解阳极处按下式进行反应： 3 II,"+ 2e 被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时问的积分，根据法拉第电解定律得到 相当于二氧化硫的总硫量，按问收率计算试样的硫含量。 2仪器及材料 2.1微库仑计：能测最“测量·参考”电极对之间的电势。具有抵消这个电势的偏置电压，有可以 调节的放大控制，经放大后的电压信号加到电解电极对，电压信号正比于电解电流，具有可变的量程 衰减。 2.2记录仪：灵敏度1～10毫伏/25厘米，配备库仑积分仪。 2.3裂解炉：具有两个或三个炉温控制段。 2.4裂解管：由石英玻璃制作，形状及尺寸见图1。 注：可用其他型式裂解管代替。但裂解管燃烧段要保证试样完全燃烧，以达到所需的最低检出下限。 2.5滴定池：形状及尺寸见图2，或性能相当的滴定池。 2.6电磁搅拌器：速度可调，保证滴定池中搅拌棒平滑搅拌。1 2.7气体流量计：0～200毫升/分的浮了式流量计。 2.8氧气和氮气应该稳压和稳流，以保证气平稳。 2.9金舟：用铂金制作，尺寸为长10毫米，宽3米，高2毫米。 2.10微量注射器：10微升。 中国石油化工总公司1987~05-12批准 1988-05-01实施 GB8025—87 mi 图 2t0 8 1～螺帽（钢质），2一螺母（与螺箔配套），3硅橡胶垫 702 tt 裂解管 图1 $22 290 2 GB 8025—87 约20圈） 文15, 的丝图（外2.5, $0.5 31寸磨[ 99 滴定池 2 图 g1.2 i 铂金片 GB8025—87 2.11天平：准确度十万分之-。 3 试剂 试验用试剂均为化学纯。 3.1 冰乙酸。 3.2碘化钾。 3.3 叠氮化钠（NaN，）c 3.4碘：参考电极使用粒度为20目或小于20日的碘粒。 3.5蒸馏水：-次蒸馏水经活性炭和混合离子交换树脂处理或用石英蒸馏器二次蒸馏后使用。 3.6 氧气。 3.7 氮气。 3.8月 脱硫白油或脱硫液体石蜡：硫含量小于0.1ppm，用来配制标准试样。 3.9 确化合物的基准试剂：可选用二基二硫化物，苯并噻等硫化合物。 4试验准备 释到1000毫升。贮存在棕色瓶中。 4.2配制硫的标准试样：配制时要考虑到标准试样浓度范围与分析试样硫含量相适应，相应地配 制一系列不同浓度的标准试样。采用称取定邀脱硫白油及基准硫化物的方法，标准试样硫含量 （Sppm）按式（1）计算： g.S ×106 S ppm ..(1) 9+G 式中：9—一基准硫化合物重量，克： S基准硫化合物中硫含量百分数； G一-溶剂重量，克。 4.3石英裂解管的2号进样口，换上新的耐热硅橡胶垫。 4.5调节气体流量及炉温，操作条件如下： 裂解炉温度：℃ 入门段 550~700 中心段 900 006~008 口乐 气体流量：毫理/分 反应气氧（02）90～100 载气氮（N2）100～110 4.6称样用铂金舟的预处理：从2号进样口将空铂金舟放人进样舟内，推进样舟人炉内5～8厘米， 停留20分钟左右。用推杆将进样舟移出炉外，留停在裂解管内备用。 4.7用电解液冲洗滴定池数次。假如参考电极和电解电极侧臂中有气泡，要仔细地排除。保持电解 液面高出铂电极36毫米。 4.8滴定池人门导管外侧应加绕电热带，以防止水蒸气冷凝。 4.9把滴定泄放在搅伴器上。注意池底要放到搅拌器中心，滴定池入口球形磨口与裂解管出周联 接，调整滴定池荒位置，使电解阻极销片面对电解阴极一侧。 车.10控制合适的搅拌速度很重要，最适台的速度是使电解液发生轻微的旋涡为宜。速度过快或不 4