UDC668.58:543.062 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 7917.4—87 化妆品卫生化学标准检验方法 甲醇 Standard method of hygienic test for cosmetics Methanol 1987-05-28发布 1987-10-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 668. 58 : 543 .062 化妆品卫生化学标准检验方法 GB 7917. 4—87 甲醇 Standard method of hygienic test for cosneties Methanol 本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。 1方法提要 试样直接或经蒸馏后，以气相色谱法进行测试和定量。 2 样品采集 见GB7917.1一87《化妆品卫生化学标准检验方法乘》第2章。 3试剂 3.1甲醇(99.5%):分析纯。 3.2无甲醇乙醇：取1.0ul注人色谱仪，应无杂峰出现。 3.3 GDX-102(60～80 目):气相色谱试剂。 3.4甲醇标准溶液：取甲醇 2. 5ml,置于预先注入,95ml 水的 100ml 容量瓶中，然后加水至刻度，混匀 备用。此溶液为 2.5%甲醇溶液。 3.5氯化钠：分析纯。 3.6消泡剂：乳化硅油。如284PS，上海树脂厂出品。 4仪器 4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 4.2色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱,规格2m×$4mm,内填充 GDX-102(60~～80目)担体。 4.3全玻璃磨口水蒸馏装置：如图。 中华人民共和国卫生部 1 9 8 7 - 0 5 - 2 8 批准 1987-10-01实施 1 GB 7917.4—87 100m 蒸馅瓶 水济锅 蛇形冷凝管 21 ~a cm 热源 50 m 1 容瓶 4.4微量进样器：0.5μl或1μl。 5分析步骤 5.1启动色谱仪，进行必要的调节，以达到仪器最佳工作条件。 色谱条件依具体情况选择，参考条件为： 气化温度：190℃。 检测器温度：180℃。 柱温;170℃。 氮气流速：40ml/min。 氢气流速：40ml/min。 空气流速：500ml/min。 进样堆:1μl。 5.2样品预处理：液体或低粘度样品，且甲醇含量较高时，可取10ml试样，加无甲醇乙醇(3.2)至总 体积为50ml，必要时可过滤，作为样液备用。甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测。样品粘 度较大，无法直接测定，可以取10g试样，置于蒸馏瓶中（如图），加50ml水、2g氯化钠（3.5）、必要时加1 滴消泡剂（3.6），再加30ml无甲醇乙醇（3.2)，在沸水浴中蒸馏，收集约40ml蒸馏液干50ml容量瓶中， 冷至室温后，加无甲醇乙醇(3.2)至刻度，作为样液。 5.3测定 2 GB 7917.4—87 取50ml 容量瓶四只,分别注入1.00,2. 00、3. 00、4.00ml 甲醇标准溶液(3. 4),然后分别加入无甲醇 乙醇 30ml,并分别加水至刻度，此标准序列含甲醇为：0.05%,0.10%、0.15%、0.20%。 依次从各容量瓶取1u标准注入气相色谐仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积_甲醇浓度（V/V） 曲线。 取5.2制备的样液1ul，注入气相色谱仪，记录色谱峰面积，并从标曲线查出对应的甲醇浓度。 6 分析结果的计算 按下式计算甲醇浓度： 甲醇(%, V/V) P 式中：P—从标准曲线土查得样液甲醇浓度，%; 10 10 样品经蒸馏处理时，也视稀释系数为 .50° 附加说明： 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。 本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。 本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 3 GB 7917.4—87 取50ml 容量瓶四只,分别注入1.00,2. 00、3. 00、4.00ml 甲醇标准溶液(3. 4),然后分别加入无甲醇 乙醇 30ml,并分别加水至刻度，此标准序列含甲醇为：0.05%,0.10%、0.15%、0.20%。 依次从各容量瓶取1u标准注入气相色谐仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积_甲醇浓度（V/V） 曲线。 取5.2制备的样液1ul，注入气相色谱仪，记录色谱峰面积，并从标曲线查出对应的甲醇浓度。 6 分析结果的计算 按下式计算甲醇浓度： 甲醇(%, V/V) P 式中：P—从标准曲线土查得样液甲醇浓度，%; 10 10 样品经蒸馏处理时，也视稀释系数为 .50° 附加说明： 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。 本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。 本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 3