ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 2367—2016 代替GB2367—2006 工业亚硝酸钠 Sodium nitrite for industrial use 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2367—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB2367—2006《工业亚硝酸钠》，与GB2367—2006相比，主要技术变化如下： 标准属性由强制性修改为推荐性； 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口 本标准起草单位：浙江联大化工股份有限公司、杭州龙山化工有限公司、山东华研新材料有限公司、 山东海化华龙硝铵有限公司、襄阳泽东化工集团有限公司、应城市新都化工有限责任公司、中海油天津 化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：余一茅、邓乐平、王强、王金忠、邢锋、熊彰、郭凤鑫、何肖廉、芮雪、王玉超。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB23671980、GB/T23671990,GB23672006。 I GB/T2367—2016 工业亚硝酸钠 警示—一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类5.1项氧化性物质及第6类6.1项 毒性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出 所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存 本标准适用于工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的 媒染剂、漂白剂，金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463一2009危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：NaNOz 相对分子质量：69.00（按2013年国际相对原子质量） 4要求 4.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 4.2 2工业亚硝酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 1 GB/T2367—2016 表 1 指 标 目 项 优等品 一等品 合格品 亚硝酸钠（NaNO2)（以干基计），w/% 99.0 98.5 98.0 硝酸钠（以干基计），/% 0.8 1.3 氯化物（以NaCI计)(以干基计)，w/% 0.10 0.17 水不溶物（以干基计），w/% 0.05 0.06 0.10 水分,w/% 1.4 2.0 2.5 松散度（以不结块物计），w/% 85 松散度指标为添加防结块剂产品控制的项目，在用户要求时进行检验。 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规 定制备。 5.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 亚硝酸钠含量的测定 5.3.1方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠 含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1硫酸溶液：1+29。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液 至溶液呈浅粉色为止，冷却。 5.3.2.2硫酸溶液：1十5。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至 溶液呈浅粉色为止，冷却。 5.3.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO）~0.1mol/L。 5.3.2.4 草酸钠标准滴定溶液：c（1/2NazCO）~0.1mol/L。保存时间不应超过30d。按下列方法进 行配制、标定和计算： a） 配制：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液（5.3.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定：用移液管移取30.00mL~35.00mL草酸钠标准滴定溶液[c（1/2NazCzO,）~0.1mol/L]， 加人100mL硫酸溶液（8十92），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续 滴定至溶液呈浅粉色保持30S。同时做空白试验 计算：草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L），按式（1)计算： c) 2 GB/T2367—2016 (Vi-V2) ci ..(1) V 式中： Vi—滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2——滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Ci———高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一—标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.3.3分析步骤 5.3.3.1试验溶液的制备 称取2.5g~2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL（V3） 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.3.2测定 在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约38mL40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加人 25mL(V）试验溶液，加人10mL硫酸溶液（5.3.2.2），加热至40℃。用移液管加人10mL（V，）草酸钠 标准滴定溶液，不断摇动，使成为清亮溶液，再加热至70℃～80℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶 液呈浅粉色并保持30s不消失为止。 5.3.4结果计算 亚硝酸钠含量以亚硝酸钠（NaNOz）的质量分数wi计，按式（2)计算： [(Vici - V2c2) /1 000] M 1×100% (2) m × (V./V)X(1 -ws) 式中： Vi 加人和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 加人草酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C2 草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； V4 移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V: -5.3.3.1中配制试验溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； 按5.7测定的水分的质量分数； M 亚硝酸钠（1/2NaNO，）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=34.50）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不天于0.2%。 5.4 硝酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加人过量的硫 酸亚铁铵还原硝酸钠，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1甲醇。 3