ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25247—2010 饲料添加剂 糖素 Feed additive-Saccharicterpenin 2010-09-26发布 2011-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25247—2010 前言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：杭州唐天科技有限公司、浙江大学。 本标准主要起草人：詹勇、李丽丽、张璐、金海丽、沈水昌 GB/T 25247—2010 饲料添加剂 糖枯素 1范围 本标准规定了饲料添加剂糖素的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917. 1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T6432 饲料中粗蛋白测定方法 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13081 饲料中汞的测定 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T 13092 饲料中霉菌总数的测定 GB/T 14699. 1 饲料采样 GB/T 17480 饲料中黄曲霉毒素B的测定 酶联免疫吸附法 3要求 3.1性状 本品为浅棕黄色粉末，味微苦而辣，有刺激气味，易吸潮。 3.2鉴别 鉴别应符合表1规定。 表1鉴别 项 目 指标 Liebermann-Burchard反应 显红色 泡沫试验 产生大量泡沫，10min内泡沫不消失 Molish反应 界面出现紫红色环 GB/T 25247—2010 3.3 技术指标 技术指标应符合表2规定。 表 2 技术指标 项 目 指 标 油茶总皂苷含量/% 30.0 总糖含量/% 30.0 粗灰分/% 26.0 粗蛋白/% 7. 0 干燥失重/% 7.0 砷（以总碑计）/（mg/kg） 3.0 铅（以Pb计）/（mg/kg） 5 汞(以Hg计)/(mg/kg) 0. 1 镐(以Cd计)/(mg/kg) 1. 0 黄曲霉毒素B//(μug/kg） 50 霉菌总数/（CFU/g) 1×104 沙门氏菌 不得检出 粒度，0.25mm孔径分析筛上物/% 5.0 4 试验方法 警告一一硫酸和高氯酸有强腐蚀性、在操作过程中应注意避免与皮肤接触，如不慎接触到皮肤，应 立即用干布或纸巾擦拭干净、再用清水冲洗 本标准所用试剂和水，除非另有说明，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验 中所用试剂和溶液，按GB/T602和GB/T603之规定制备。 4. 1 试剂和溶液 4. 1. 1 乙酸酐。 4. 1. 2 硫酸。 4.1.3 无水乙醇。 4.1.4 乙醇（体积分数为95%）。 4.1.5 正丁醇。 4. 1. 6 无水乙醚。 4. 1.7 甲醇。 4.1.8 高氯酸。 4. 1. 9 乙酸乙酯。 4. 1. 10 甲萘酚。 4. 1. 11 香草醛。 4. 1. 12 3，5-二硝基水杨酸。 2 GB/T25247—2010 4. 1. 13 酒石酸钾钠 4.1.14苯酚（临使用时常压蒸馏，收集182℃馏分使用）。 4.1.15 亚硫酸钠。 4.1.16 乙醇溶液：无水乙醇十水=8十2（体积比）。 4. 1. 17 盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。 4.1.18 氢氧化钠溶液：240g/L。 4. 1. 19 氢氧化钠溶液：80g/L。 4.1.20甲萘酚乙醇溶液：称取10g甲萘酚（4.1.10），加100mL乙醇（4.1.4)溶解。 4.1.21香草醛乙醇溶液：称取5.0g香草醛（4.1.11），溶于无水乙醇（4.1.3）移人100mL容量瓶中， 用无水乙醇（4.1.3）稀释至刻度。临用前制备。 4.1.22 23,5-二硝基水杨酸溶液：称取6.3g3，5-二硝基水杨酸（4.1.12）和量取262mL氢氧化钠 （4.1.19），溶于500mL含有182g酒石酸钾钠（4.1.13）的热水溶液，加5g苯酚（4.1.14）和5g亚硫酸 钠（4.1.15），溶解，冷却，用水稀释至1000mL。贮存于棕色瓶中。 4.1.23正丁醇饱和的水：量取500mL正丁醇（4.1.5）和500mL水，置分液漏斗中，振摇，静置分层， 取水相。 4.1.24水饱和的正丁醇：量取500mL正丁醇（4.1.5）和500mL水，置分液漏斗中，振摇，静置分层， 取醇相。 4.1.25 油茶总皂苷标准品：含量≥99.0%。 4. 1.26 葡萄糖标准品：含量≥99.0%。 4.2仪器与设备 4.2.1恒温水浴锅（精确至1℃）。 4.2.2分析天平（精确至0.0001g）。 4.2.3紫外可见分光光度计。 4.2.4旋转蒸发仪。 4.2.5电热鼓风干燥箱（温度可控制在103℃土2℃）。 4.3性状 将试样放置在白瓷盘内，在非直射日光、光线充足、无异味和异臭的环境中，通过眼观、口尝、鼻嗅和 触摸的方法。 4.4鉴别 4.4.1Liebermann-Burchard反应：称取约0.01g试样，置于白瓷蒸发皿中，加0.5mL，乙酸酐 （4.1.1），用玻璃棒研磨使其溶解，沿血壁加1滴～2滴硫酸（4.1.2），即显红色。 4.4.2泡沫试验：称取约0.01g试样，溶于5mL水，移入10mL具塞试管中，强力振摇1min，产生大 量泡沫，10min内泡沫不消失。 4.4.3Molish反应：称取约0.01g试样，溶于2mL乙醇溶液（4.1.16），移人10mL具塞试管中，加 1滴～2滴甲萘酚乙醇溶液（4.1.20），摇匀，沿管壁加0.5mL硫酸（4.1.2），界面出现紫红色环。 4.5油茶总皂苷含量测定 SZG 4.5.1萃取重量法（仲裁法） 4.5.1.1原理 利用油茶总皂苷化合物在水、醚和醇中溶解度不同的性质，可以用萃取重量法测定。水溶解样品后 3