ICS 71. 100. 99 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24772—2009 工业用四氢呋喃 Tetrahydrofuran for industrial use 2009-12-15发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24772—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：山西三维集团股份有限公司 本标准参加起草单位：东营胜利中亚化工有限公司。 本标准主要起草人：张建平、孙自瑾、马秀东、梁小元、杨玉梅、贾亚丽、陈荣欣、许红萍， GB/T24772—2009 工业用四氢呋喃 1范围 本标准规定了工业用四氢味喃的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于工业用四氢呋喃的生产、检验和销售。 化学式：C,H.O 结构式： 0 相对分子质量：72.13（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T 325.1 包装容器钢桶 第1部分：通用技术要求 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—一铂-钻色号） GB/T 6283- —2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978， NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 -2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色透明液体，无可见杂质。 3.2工业用四氢呋喃应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 四氢喃，w/% $6'66 99.80 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 5 10 水，/% 0.02 0.05 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 GB/T24772—2009 2一般规定 4. 2 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 4.3外观 取适量实验室样品于比色管中，在自然光或荧光灯光照下，目视观察。 4.4四氢呋含量的测定 4.4.1方法提要 在选定的色谱工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器 (FID)检测，校正面积归一化法定量。产品中加人的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT)不参与 计算。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数大于99.999%。 4. 4. 2. 2 氢气：体积分数大于99.999%。 4.4. 2. 3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和（5A)分子筛净化、干燥。 4. 4. 2.4 四氢呋喃：质量分数不小于99.95%。 4. 4. 2.5 -丁内酯：色谱纯。 4.4.2.6 甲醇：色谱纯。 4. 4.2.7 2-甲基四氢呋喃：色谱纯。 4. 4. 2. 8 3-甲基四氢呋喃：色谱纯。 4. 4. 2. 9 2,3-二氢呋喃：色谱纯。 4.4.2.10 2,5-二氢呋喃：色谱纯。 4.4.3仪器 中有关规定 4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3进样器：10μL微量注射器或自动进样器 4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。其他能 达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.25μm，（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 14%腈丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷 柱温 初始60℃，保持5min；升温速度8.0℃/min，升温至250℃，保持10min 气化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 载气（Nz）流量/（mL/min） 1. 8 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 尾吹气（Nz）流量/（mL/min） 28 进样量/μL 0. 2 分流比 60 : 1 2 GB/T 24772—2009 4.4.5分析步骤 4.4.5.1校正因子的测定 4.4.5.1.1标准溶液的配制 用称量法配制四氢呋喃加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量 分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近 4.4.5.1.2相对校正因子的测定 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的四氢呋喃和配制的标准溶液 依次注入气相色谱仪，各平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰 面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子f。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子，可使用保留时间最为接近的组分的相 对校正因子进行计算。 4.4.5.1.3校正因子的测定 各组分相对四氢呋喃的相对校正因子fi，按式（1)计算： Arw fr= .(1) A-A)WT 式中： Ar 一标准溶液中四氢呋喃的峰面积； A, 四氢呋喃未加入欲测杂质时组分i的峰面积； 标准溶液中组分i的峰面积； 标准溶液中四氢呋喃的质量分数的数值； 1m w;- 标准溶液中组分i的质量分数的数值。 4.4.5.2试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量 4.4.5.3结果计算 四氢呋喃的质量分数1，数值以%表示，按式（2)计算： AT i =(100-w)× .(2) ZfA 式中： 根据4.5测得四氢呋喃中水的质量分数的数值； Ar—四氢呋喃的色谱峰面积； f——组分i的定量校正因子； A,—组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.5水分的测定 按GB/T6283—2008的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 4.6色度的测定 4.6.1目视比色法 按GB/T3143的规定进行。 4.6.2色度计法（仲裁法） 4.6.2.1方法提要 将样品置于预先校准好的色度计中，进行自动测定，从仪器上直接读出样品色号，以Hazen单位 （铂-钻色号）表示。 3