ICS 71. 080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24771—2009 工业用叔丁胺 Tert-Butylamine for industrial use 2009-12-15发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 24771—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山东富丰化工股份有限公司、山东省化工研究院。 本标准主要起草人：卢国强、崔爱红、邹本莲、浦为民、李世慧、陈菊、郑福国 GB/T24771—2009 工业用叔丁胺 1范围 本标准规定了工业用叔丁胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于叔丁胺的生产、检验和销售。 分子式：C,HnN CH: 结构式：H.C—C—NH2 CH: 相对分子质量：70.14（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T 1912008 包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD） GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 -铂-钻色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680- 2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1外观：透明液体，无悬浮物、无机械杂质。 3.2工业用叔丁胺应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 标 项 目 优等品 合格品 叔丁胺，w/% 99.5 98. 5 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 15 25 水分，w/% 0. 10 0.50 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 1 GB/T24771—2009 2一般规定 4. 2 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 4.3外观 取25mL实验室样品于比色管中，在自然光线下目视观察。 4.4叔丁胺含量的测定 4.4.1方法提要 在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器 （FID)检测，以面积归一化法定量，扣除试样中水分，得到叔丁胺的含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数大于99.9%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。 4.4.2.2氢气：体积分数大于99.9%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。 4.4.2.3空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID)灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定的任 何气相色谱仪，可进行毛细管色谱分析； 4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或积分仪； 4.4.3.3进样器：1uL微量注射器，或自动进样器。 4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同 等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×1.0μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 100%甲基聚硅氧烷 柱箱温度/℃ 初始温度35C，保持4min。以升温速度20℃/min升温至180℃，保持2min 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 200 载气（Nz）平均线速度/（cm/s） 41 空气流量/（mL/min） 350 氢气流量/（mL/min） 35 分流比 30 :1 进样量/μL 0. 2 4.4.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用1L微量注 射器注人0.2μL试样，以面积归一化法定量。 4.4.6结果计算 叔丁胺的质量分数W,，数值以%表示，按式（1)计算： X(100-w,) (1) = ZA: 式中： A—一叔丁胺的色谱峰面积； A, 组分i的色谱峰面积； 2 GB/T24771—2009 w,—4.6测得的试样中水的质量分数的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5色度的测定 按GB/T3143规定的方法进行 4.6水分的测定 4.6.1方法提要 试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应，反应式为： H20+Iz +SO2→2HI+SO; 21—2e-→l2 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定 律，在仪器上直接读出被测试样中的水含量。 4.6.2仪器 4.6.2.1库仑电量水分测定仪：检测灵敏度0.1μg水。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也 可使用； 4.6.2.2天平：分度值为0.0001g； 4.6.2.3注射器：2mL。 4.6.3试剂 与库仑电量水分测定仪配套的电解液（市售试剂）。 4.6.4分析步骤 向库仑电量水分测定仪电解池中加人电解液，按仪器说明书调节仪器，使滴定池内达到平衡状态 当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。 用注射器吸取约0.1mL实验室样品（或根据实验室样品中的水含量调整），称量，精确至0.0001g， 加入到库仑电量水分测定仪中，再次称量注射器，精确至0.0001g，并立即进行电量滴定。在库仑电量 水分测定仪显示屏上直接读取水的质量，根据试料的质量，计算水含量。 4.6.5结果计算 水的质量分数，数值以%表示，按式（2)计算： ..(2) m 式中： mi一一由水分测定仪读取的水的质量的数值，单位为克（g）； m———试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5检验规则 5.1第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批检验。 5.2工业用叔丁胺以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不天于100t为一批，或以一贮槽（罐） 的产品质量为一批。 5.3工业用叔丁胺的采样按GB/T6680一2003中的7.1的规定进行。桶装产品采样单元数按 GB/T6678中的规定进行。采样总量应保证检验的需要。样品分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中，粘贴 标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样地点、采样者姓名。密封避光保存。一瓶供检验用，一瓶 备查。 5.4工业用叔丁胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容 包括：产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。 3