ICS 71.040.30 G 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33089—2016 化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐 Chemical reagent- N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33089—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、天津化学试剂研究所有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、郑琦、李铜、刘冠军。 I GB/T 33089—2016 化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐 1范围 本标准规定了化学试剂N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的检验。 分子式：CH12N2·2HCI 结构式： H:C -NH²: 2HCI H,C 相对分子质量：209.10（根据2011年国际相对原子质量） CAS号：536-46-9 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9721- 2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9725 2007 化学试剂电位滴定法通则 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法 GB/T 9741 2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法 化学试剂包装及标志 GB15346 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色至灰白色或白色至浅黄褐色结晶粉末，易吸潮，露置于空气中或见光颜色逐渐变深， 溶于水及乙醇。 SAG 4规格 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格见表1。 1 GB/T33089—2016 表1N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格 名称 分析纯 化学纯 含量（C.Hi2N·2HCI).w/% ≥99.0 ≥98.0 对硫化物灵敏度试验 合格 合格 合格 合格 水溶解试验 灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% ≤0.05 ≤0.1 铁(Fe)，w/% ≤0.0005 ≤0.001 5试验 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者 应采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB/T9725一2007的规定测定。其中：称取0.3g样品，精确至0.0001g，溶于100mL丙酮溶 液（3十2)中，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH) 0.1mo1/L滴定，结果按GB/T9725一2007中6.2.2的规定计算V。 N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的质量分数w，按式（1)计算： VXcXM X100% .(1) mX1 000 式中： V 氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M—N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2C.Hi2Nz· 2HCI)=104.6J; 样品质量，单位为克（g）。 5.3对硫化物灵敏度试验 5.3.1次 试剂和仪器 按GB/T9721—2006中第5章、第6章的规定。 5.3.2 标准溶液的制备 5.3.2.1硫化物标准溶液（1mg/mL）的制备 称取0.749g硫化钠（Na2S·9H,O），溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度（使用前配制）。 2 GB/T33089—2016 硫化物溶液质量浓度的标定见附录A。 5.3.2.2硫化物标准溶液（0.01mg/mL）的制备 取1.00mL硫化物标准溶液（1mg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（使用前配制）。 5.3.3试验溶液的制备 称取0.20g样品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加硫酸溶液（1十1）溶解，稀释至刻度， 摇勺。 5.3.4测定条件 波长：665nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：见5.3.5。 5.3.5测定方法 取2.00mL硫化物标准溶液（0.01mg/mL），置于50mL容量瓶中，加40mL水，加2.0mL试验溶 液，混匀，加1mL三氯化铁溶液（100g/L），用水稀释至刻度，摇匀，放置5min后测定。吸光度应不小 于0.37。 同时按上述步骤制备不加硫化物标准溶液（0.01mg/mL）的参比溶液， 5.4水溶解试验 称取2g样品，溶于20mL水中。溶液应清亮，无不溶物 5.5灼烧残渣 称取2g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算（保留残渣用于 铁的测定）。 5.6铁 将测定灼烧残渣（5.5）后的残渣中加1mL盐酸溶液（20%），在水浴上蒸干，加2滴盐酸溶液（20%） 及适量水溶解，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。 溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe）标准溶液，稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节 溶液pH值至2后，与同体积试液同时同样处理。 SAG 分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第2类； 3