ICS 71.080.20 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32362—2015 工业用六氟丙烯 Hexafluoropropylene for industrial use 2015-12-31发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32362—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：浙江巨化股份有限公司氟聚厂、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、鲁 西化工集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：江苏梅兰化工有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司。 本标准主要起草人：余兰仙、周厚高、陈伟峰、黄煜、孙彩虹。 I GB/T32362—2015 工业用六氟丙烯 1范围 本标准规定了工业用六氟丙烯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输和安全等。 本标准适用于由四氟乙烯或四氟乙烯与八氟环丁烷共裂解制备的工业用六氟丙烯。 分子式：C3F6 结构式:CF,=CF一CF 相对分子质量：150.03（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5831 气体中微量氧的测定比色法 GB/T6681— 2003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7373—2006 工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22） GB/T 7376 2008 工业用氟代烧烃中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 JT618 汽车运输、装卸危险货物作业规程 3要求 3.1 外观：六氟丙烯在液化状态应为无色、透明液体。 3.2六氟丙烯的指标应符合表1的规定。 1 GB/T32362—2015 表1技术要求 指标 项目 优等品 一等品 合格品 六氟丙烯，/% ≥99.98 ≥99.90 ≥99.50 含氟饱和烃，w/% ≤0.02 200 ≤0.3 其他含氟不饱和烃，w/% ≤0.01 ≤0.04 ≤0.2 气相中氧含量，/% 0.005 水分,w /% ≤0.006 ≤0.010 蒸发残留物，w/% ≤0.0020 酸度(以HF计),w/% ≤0.0001 ≤0.000 5 4试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中 所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定 按照GB/T7373一2006中4.3的规定进行。 4.3六氟丙烯、含氟饱和烃和其他含氟不饱和烃的含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用氢火焰离子化检 测器检测，以面积归一化法定量。 4.3.2 材料 4.3.2.1 氮气：体积分数大于99.995%。 4.3.2.2 氢气：体积分数大于99.995%。 4.3.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.3 仪器和设备 4.3.3.1 气相色谱仪：配有气体进样阀、毛细管系统、分流装置、程序升温装置和氢火焰离子化检测器。 整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围满足分析要求。 4.3.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3 进样器：1mL玻璃进样器或六通阀。 4.3.3.4 注射器：50mL玻璃针筒。 4.3.3.5 气体采样袋：0.5L，带塑阀。 2 GB/T32362—2015 4.3.3.6取样钢瓶：150mL或1000mL单阀或双阀型不锈钢小钢瓶，工作压力大于3MPa。 4.3.4 色谱操作条件 推荐的色谱操作条件见表2。典型色谱图及相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色 谱柱及色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱操作条件 项 目 参数 经KCl活化的AlO石英毛细管柱，50m×0.32mm×8μm 色谱柱 （柱长×柱内径×膜厚） 汽化室温度/℃ 130 柱箱温度 初始温度60℃保持6min，以10℃/min升到130℃保持15min 检测器温度/℃ 250 载气（N2）流量/（mL/min） 1 氢气流量/（mL/min） 40 空气流量/（mL/min） 300 进样量/mL 0.25 分流比 60: 1 4.3.5分析步骤 用氮气反复置换、清洗气体取样袋。倒置取样钢瓶，缓缓打开取样钢瓶阀门，放出试样以置换连接 系统。将气体取样袋与取样钢瓶连接，打开阀门，让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中。 启动色谱仪，待选定的色谱工作条件稳定后用注射器从气袋中抽取试样2～3次，清洗注射器.然 后取气体样品注入气相色谱仪中进行测定，以面积归一化法定量。重复进样2次 4.3.6结果计算 六氟丙烯、含氟饱和烃和其他含氟不饱和烃的质量分数W：，按式（1)计算： A W.= X 100% .(1) ZA, 式中： A: 待测组分i的峰面积； ZA各组分峰面积的总和。 注：典型色谱图中的八氟丙烷、全氟环丙烷、八氟环丁烷、五氟乙烷、1，1，1.2，3，3，3-七氟丙烷以及六氟丙烯前的未 知峰为含氟饱和烃，其余为其他含氟不饱和烃。 4.3.7 允许误差 取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。六氟丙烯两次平行测定结果的绝对差值：当 六氟丙烯含量大于等于99.98%时为不大于0.01%：当六氟丙烯含量小于99.98%时为不大于0.05%。 含氟饱和烃和其他含氟不饱和烃两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。 4.4气相中氧含量的测定 按GB/T5831的规定进行。 3 SAG