ICS 71.100.99 G 75 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T315302015 氯乙烯合成用低汞触媒 Low-level mercury catalyst for chloroethylene synthesis 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31530—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：宁夏新龙蓝天股份有限公司、石家庄科创助剂有限公司、中国氯碱协会、南化集团 研究院， 本标准主要起草人：李法曾、杨秀岭、那风环、丁培杰、孙玉梅、赵永禄、薛之化、周军、干吉德、 刘东升、庄相宁。 221 I GB/T 31530—2015 氯乙烯合成用低汞触媒 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。试验应在通风橱 内进行，产生的尾气需经过处理以后才可以排放，产生的含汞废物不得随意排放。 1范围 本标准规定了氯乙烯合成用低汞触媒的要求、采样、测定方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以氯化汞为活性组分、活性炭为载体的氯乙烯合成用低汞触媒。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采用通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7702.2 煤质颗粒活性炭试验方法粒度的测定 GB/T 7702.3 煤质颗粒活性炭试验方法 强度的测定 GB/T 7702.4 煤质颗粒活性炭试验方法 装填密度的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1 外观：灰黑色柱状颗粒。 3.2 氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求应符合表1的规定。 表1氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求 项目 指标 粒度g(3 mm~6 mm)X(3 mm~8 mm),w/% 95 磨耗率，w/% 5.0 堆积密度/（g/L) 580 氯化汞（以HgClz计），w/% 4.00~6.50 水分，w/% 0.30 氯化汞损失率（250℃），w/% 3.00 1 GB/T31530—2015 4采样 4.1 实验室样品 按GB/T6678、GB/T6679中的采样规定取得。 4.2 2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取200克，置于恒温干燥箱内80℃土2℃干燥2h，取出放 在干燥器中冷却至室温，备用。 水分质量分数低于0.3%的试样可不进行干燥直接用于测定 4.3试料 将试样混合均勾，用四分法分取约40g，置于瓷研钵内破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研 细，或直接在破碎机中破碎，使试样全部通过180μm试验筛（符合GB/T6003.1一2012中R40/3系 列），置于称量瓶中，备用。 测定方法 5 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。 5.2外观 目视法测定。 5.3 粒度的测定 按GB/T7702.2的规定，其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的绝对 差值应不大于2%。 5.4 磨耗率的测定 5.4.1 试验步骤 按GB/T7702.3规定。 5.4.2 结果计算 磨耗率的质量分数の1,按式（1)计算： m-mi X 100% ...(1) m 式中： 试样的质量的数值，单位为克（g)； mi 筛上及嵌在筛孔上试样质量的数值，单位为克（g）。 GB/T315302015 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.0% 5.5堆积密度的测定 按GB/T7702.4的规定，其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的绝对 差值应不大于20g/L。 5.6 氯化汞质量分数的测定 5.6.1原理 在氨性溶液中，以氯化铜为指示剂，用铜试剂标准滴定溶液对氯化汞进行滴定，过量的铜试剂与铜 离子生成黄色的络合物可指示滴定终点。根据消耗铜试剂标准滴定溶液的体积计算出试样中氯化汞的 质量分数。 5.6.2试剂 5.6.2.1 硝酸。 5.6.2.2 盐酸。 5.6.2.3 酒石酸。 5.6.2.4 四氯化碳。 5.6.2.5 硝酸溶液：1十1。 5.6.2.6 氢氧化钠溶液：200g/L。 5.6.2.7 氨水。 5.6.2.8 氯化铜溶液：1g/L。 5.6.2.9 氯化钠溶液：100g/L。 5.6.2.10汞标准溶液：称取2g高纯汞（纯度99.999%），精确至0.0001g，溶于30mL硝酸溶液中，加 热使之完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据称量的结果计算溶液 浓度。 5.6.2.11铜试剂标准滴定溶液：按下述方法配制并测定滴定度。 称取10g铜试剂置于500mL烧杯中，用水溶解，过滤于5000mL棕色瓶中，加水至5000mL，向 溶液中滴加氢氧化钠溶液，使pH大于8，摇匀，放置24h。按下述方法标定该溶液的浓度： 量取10.00mL汞标准溶液置于500mL锥形瓶中，加1g酒石酸、0.1mL氯化铜溶液，用氨水调节 溶液pH值大于8，加3mL四氯化碳，用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的淡黄色时， 继续在水平方向用力振荡数次，直至有机层呈现稳定的黄色为终点。同时进行空白试验。 铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度T，数值以克每毫升（g/mL）表示，按式（2)计算： Vp X1.35394 .(2) V.-V2 式中： V 量取汞标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 汞标准溶液浓度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL）； Vi 一一滴定汞标准溶液消耗铜试剂溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗铜试剂溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 1.3539 汞（Hg）换算为氯化汞（HgCl）的系数。 3