ICS 71.100.20 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31058—2014 电子工业用气体 四氟化硅 Gases for electronic industry-Silicon tetrafluoride 2014-12-22发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31058—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、佛山市华特气体有限公司、绿菱电 子材料（天津）有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、贵州大学、西南化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：邓建平、李于教、傅铸红、汤有伦、崔学文、方华、唐安江、周鹏云。 I GB/T31058—2014 电子工业用气体 四氟化硅 1范围 本标准规定了四氟化硅的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本标准适用于萤石硫酸法、六氟硅酸盐热分解法、单质硅直接氟化法制备的四氟化硅。它主要用作 电子工业中等离子蚀刻、发光二极管P形掺杂、离子注人工艺、外延沉积扩散的硅源和光导纤维用高纯 石英玻璃的原料，也是生产多晶硅的重要原料。 分子式：SiF4。 相对分子质量：104.0786128（按2009年国际原子相对质量）。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB 5099 钢质无缝气瓶 气瓶颜色标志 GB 7144 GB 14194 永久气体充装规定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 气瓶警示标签 GB 16804 GB/T26571特种气体储存期规范 GB/T28726—2012气体分析氮离子化气相色谱法 GB/T28727 气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法 气瓶安全监察规程（2000版） 危险化学品安全管理条例（2002版） 特种设备安全监察条例（2009版） 3 技术要求 四氟化硅的技术要求应符合表1的要求。 表1技术指标 项 目 指标 四氟化硅纯度（体积分数）/10-2 99.99 666°66 氢（H）含量（体积分数）/10-6 < 2 1 （氧十氩）(O，十Ar)含量（体积分数)/10- 20 0.5 氮（Nz）含量（体积分数）/10-6 < 60 4 1 GB/T31058—2014 表1 (续) 项 目 指标 -氧化碳（CO）含量（体积分数）/10-6 < 5 0.1 二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10 < 15 0.3 甲烷（CH）含量（体积分数）/10-6 10 1 硫化氢（H2S）含量（体积分数）/10-6 < 1 0.1 二氧化硫（SO，）含量（体积分数）/10-6 < 1 0.1 总杂质含量（体积分数）/10-6 100 10 六氟二甲基硅醚 供需双方商定 供需双方商定 As、B、P 供需双方商定 供需双方商定 颗粒 供需双方商定 供需双方商定 适用于萤石硫酸法制备的产品 试验方法 4 4.1 抽样、判定和复验 4.1.1 从同一来源稳定充装的四氟化硅气体构成一批。纯度为99.99×10-2（体积分数）的四氟化硅抽 样瓶数按表2规定从每批产品中随机抽样。当检验结果有一项不符合本标准要求时，则应重新加倍随 机抽样并进行复验，复验结果有一项不符合本标准要求时，则判定该批产品不合格。 表 2 瓶装四氟化硅产品抽样表 每批产品气瓶数 最少抽样气瓶数 1 1 2~8 2 9~15 16~25 5 >25 7 4.1.2 纯度为99.999×10-2（体积分数）的四氟化硅产品应逐瓶检验。 当检验结果有任何一项指标不 符合本标准技术要求时，则判该产品不合格。 4.1.3 四氟化硅采样安全应符合GB/T3723中的相关规定。 4.2 四氟化硅纯度 4.2.1 总杂质含量按式（1)计算： Φ，=Φ+Φ2+Φ+Φ+Φ，+Φ+Φ+Φ： ....(1) 式中： 总杂质含量（体积分数），10-； 氢气的含量（体积分数），10一； 2 GB/T31058—2014 Φ2——氮气的含量（体积分数）10-； 氧十氩的含量（体积分数），10-； —一氧化碳的含量（体积分数），10-； Φ，一一二氧化碳的含量（体积分数），10-； 甲烷含量（体积分数），10-； 硫化氢含量（体积分数），10-； Φ: 二氧化硫含量（体积分数），10-。 4.2.2四氟化硅纯度按式（2)计算： Φ=100-Φ，×10-4 :(2) 式中： Φ一一四氟化硅纯度（体积分数），10-2。 4.3氢、氧+氩、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳含量的测定 按GB/T28726一2012规定的切割进样的方法测定四氟化硅中的氢、氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化 碳、甲烷含量。 预分离柱：长约5m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装约粒径为0.18mm~0.25mm的Po rapakQ（一种高分子聚合物），或其他等效色谱柱。 色谱柱：色谱柱I：长约3m、内径2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的 5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于分析氢、氧十氩、氮含量。 色谱柱II：长约2m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的HayeSep DB，或其他等效色谱柱。该柱用于分析一氧化碳、甲烷、二氧化碳含量。 标准样品：组分含量的体积分数为1×10-～5×10-6，或与样品其中的组分含量相近，平衡气 为氨。 充许采用其他等效的方法测定四氟化硅中的氢、氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。当以 上测定结果有异议时，本标准规定的方法为仲裁方法。 4.4硫化氢、二氧化硫含量的测定 按GB/T28727规定的方法测定四氟化硅中的硫化氢、二氧化硫含量。 预分离柱：长约5m、内径约2mm的聚四氟乙烯管，内装约粒径为0.18mm～0.25mm的Porapak Q（一种高分子聚合物），或其他等效色谱柱。 色谱柱：长约3m、内径约2mm的聚四氟乙烯管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的GDX-303，或 其他等效色谱柱。 标准样品：组分含量的体积分数为1×10-6～5×10-6，或与样品其中的组分含量相近，平衡气 为氮。 允许采用其他等效的方法测定四氟化硅中的硫化氢、二氧化硫含量。当以上测定结果有异议时，本 标准规定的方法为仲裁方法。 5包装、标志、贮运及安全 5.1包装、标志及购运 5.1.1四氟化硅的充装及贮运应符合《气瓶安全监察规程》《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安 全监察条例》的相关规定。 SAC