ICS 71.080.60 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24768—2009 工业用1,4-丁二醇 1,4-Butanediol for industrial use 2009-12-15发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24768—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山西三维集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：四川天华富邦化工有限责任公司、东营胜利中亚化工有限公司、新疆美克化 工有限责任公司、南京蓝星化工新材料有限公司。 本标准主要起草人：孙自瑾、张建平、梁小元、杨玉梅、马秀东、贾亚丽、徐良辉、杜海燕。 SZIC 1 GB/T24768—2009 工业用1，4-丁二醇 1范围 本标准规定了工业用1，4-丁二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于工业用1，4-丁二醇的生产、检验和销售。 化学式：C,H1oO2 相对分子质量：90.15（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 325.1 包装容器钢桶第1部分：通用技术要求 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760一1978，NEQ） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696.1987.MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 -2006 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色透明液体，无可见杂质。 3. 2 工业用1，4-丁二醇应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 标 优等品 合格品 1,4-丁二醇，w/% 99.70 99.50 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 10 10 水，w/% 0. 03 0.05 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 4.3外观 取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。 1 GB/T24768—2009 4. 4 1,4-丁二醇含量的测定 4.4.1方法提要 在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，校正面 积归一化法定量。 4.4.2试剂 4. 4. 2. 1 氮气：体积分数大于99.999%。 4. 4. 2. 2 氢气：体积分数大于99.999%。 4. 4. 2. 3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥 4.4.2.4 甲醇：色谱纯。 4.4.2.5 四氢呋喃：色谱纯。 4. 4. 2. 6 丁内酯：色谱纯。 4. 4.2.7 琥珀酸二甲酯：色谱纯。 4.4.2.8 1，4-戊二醇：色谱纯。 4.2. 2.9 2-甲基-1,4-丁二醇：色谱纯 4.4.2. 10 1，6-己二醇：色谱纯。 4.4.2.11 正丁醇：色谱纯。 4.4.2.12 2-甲基-四氢呋喃：色谱纯。 4.4.2.13 3-羟基-四氢喃：色谱纯。 4.4.2.14 二甲苯：色谱纯。 4. 4. 2. 15 1，4-丁二醇：质量分数不小于99.8%。 4.4.3仪器 中有关规定。 4. 4. 3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4. 3. 3 进样器：10L微量注射器或自动进样器 4.4.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分保留时间见附录A。其他能达 到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 50mX0.32mm×1.0um，（柱长X柱内径×液膜厚度） 固定相 5%二苯基，95%二甲基聚硅氧烷 初始100℃，保持5min；升温速度10℃/min，升温至160℃，保持1min；升温速度 柱温 10℃/min，升温到280℃，保持3min 气化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 008 载气（N²或He)流量/(mL/min） 1.4(N2) 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min）2c 300 尾吹气（N2）流量/（mL/min） 28 进样量/μL 0. 2 分流比 30:1 2 GB/T24768—2009 4.4.5分析步骤 4.4.5.1校正因子的测定 4.4.5.1.1标准溶液的配制 用称量法配制1，4-丁二醇加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质 量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 4.4.5.1.2相对校正因子的测定 液依次注入气相色谱仪，各平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的 峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子f。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。 4.4.5.1.3相对校正因子的计算 组分i相对1，4-丁二醇的相对校正因子f:,按式（1)计算： ·(1) 式中： AB—一标准溶液中1,4-丁二醇的峰面积； A,—14-丁二醇未加入欲测杂质时组分i的峰面积； A标准溶液中组分i的峰面积； Wg——标准溶液中1,4-丁二醇的质量分数的数值； 标准溶液中组分i的质量分数的数值。 4.4.5.2试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量 4.4.5.3结果计算 1，4-丁二醇的质量分数1，数值以%表示，按式（2）计算： AB wi=（100-w*）X ...(2 ) Zf:A; 式中： w水—一根据4.5测得1，4-丁二醇中的水的质量分数的数值； AB——试样中1，4-丁二醇的色谱峰面积； f—组分i的相对校正因子； A,——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.6色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定 5检验规则 5.1第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2工业用1，4-丁二醇以一贮槽或槽车（船）的量为一批，或以同等质量的产品为一批 5.3工业用1，4-丁二醇的采样按GB/T6678、GB/T6680中的规定进行。采取具有代表性的样品，采 样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名 3