ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24415—2009 2-萘胺-4,8-二磺酸（氨基C酸） 2-Naphthylamine-4,8-disulfonic acid (Amino C acid ) 2009-09-30发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24415—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：南通大伦化工有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：王勤、蒲爱军。 1 GB/T24415—2009 2-萘胺-4,8-二磺酸（氨基C酸） 1范围 本标准规定了2-萘胺-4，8-二磺酸（氨基C酸）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输、贮存。 本标准适用于2-萘胺-4，8-二磺酸的产品质量控制。 结构式： SO,H NH, SO,H 分子式：C.HNO.Sz 相对分子质量：303.31（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:131-27-1 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 66782003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696—2008：1987,MOD) 3要求 2-萘胺-4,8-二磺酸的质量应符合表1的规定。 表12-萘胺-4,8-二磺酸的质量要求 指 标 项 目 干 品 潮 品 等品 合格品 外观 灰色（或略带浅红色）粉末 浅绛红色膏状物 2-萘胺-4，8-二磺酸（氨基值）的质量分数/% 80.00 70.00 40.00 2-萘胺-4,8-二磺酸纯度（HPLC)/% 98.00 97.00 水不溶物的质量分数/% 0.20 0.40 GB/T24415—2009 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。潮品从每批产品的100%桶中取样。干 品按GB/T6678一2003中7.6规定的单元数采样。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分 样品，干品不得少于500g，潮品不得少于1000g。将采取的样品仔细混合均勾后，分装于两个清洁干 燥带磨口塞的厂口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验， 一瓶保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.32-萘胺-4,8-二磺酸（氨基值）的测定 5.3.1方法提要 采用重氮化法。 5.3.2试剂和溶液 a） 盐酸溶液：盐酸与水体积比=1：1； b) 溴化钾溶液：100g/L； 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO,）=0.25mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； d) 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3分析步骤 称取试样约2.5g（膏状物称取约5g）（精确至0.0001g）于500mL烧杯中，加300mL水，搅拌溶 酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将 失，即为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算 2-萘胺-4，8-二磺酸（氨基值）以质量分数Wi计，数值以%表示，按式（1)计算： ..(1) m 式中： V—一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V。——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)； c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一试样质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 2 GB/T24415—2009 5.3.5充许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.42-萘胺-4,8-二磺酸纯度（HPLC)测定 5.4.1原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇与缓冲液的体积比=28：72为流动相，分离2-萘胺 4，8-二磺酸及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2-萘胺-4，8-二磺酸的纯度。 5.4.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.1~5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%； 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCl8，粒径5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 超声波发生器； e) 微量注射器：平头，25uL。 5.4. 3 试剂和溶液 a) 水：经0.45um水膜过滤； 甲醇：色谱纯； c) 缓冲液：2g/L四丁基溴化铵和6g/L磷酸二氢钠混合水溶液 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与缓冲液的体积比一28：72； b) 波长：230nm； c) 流量:1.0 mL/min; d) 柱温：室温； 进样量：5uL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5分析步骤 称取试样约25mg（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，加水溶解并定容，置于超声波发生器充分 溶解，取出摇匀备用。 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱 图1)，进行结果处理。 5.4.6结果计算 2-萘胺-4，8-二磺酸纯度以02计，数值以%表示，按式（2)计算： X 100 .(2) ZA. 式中： A——2-茶胺-4,8-二磺酸的峰面积数值； ZA，一试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图 见图1。 5.5水不溶物的测定 称取约2g（精确至0.0001g）试样，置于250mL烧杯中，加100mL水，搅拌使之溶解或加热使全 3