ICS 71. 080. 90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23960—2009 工业用邻苯二酚 Catechol for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23960—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：连云港三吉利化学工业有限公司。 本标准参加起草单位：罗地亚镇江化学品有限公司。 本标准主要起草人：刘德标、陈素青、徐娟、恒启， GB/T23960—2009 工业用邻苯二酚 1范围 本标准规定了工业用邻苯二酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以苯酚羟基化法制得的工业用邻苯二酚的生产、检验和销售。 分子式：C.H.O2 HO OH 结构式： 相对分子质量：110.11（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T 617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD) GB/T 7531—2008 有机化工产品灼烧残渣的测定（ISO6353-1：1982，NEQ） 3要求 3.1外观：浅灰色至浅棕色晶体。 3.2 工业用邻苯二酚应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 邻苯二酚，w/% 99.0 98.0 终熔点/℃ 103~106 灼烧残渣，w/% 0.04 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 标准所用硝酸、盐酸等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触、 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的一级水。 1 GB/T23960—2009 4.3外观 取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下目视观察。 4.4邻苯二酚含量的测定 4.4.1方法提要 高效液相色谱法。样品用流动相（甲醇-乙酸水溶液）溶解，使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系 统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，外标法定量，计算样品中邻苯二酚 含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1邻苯二酚标准品：质量分数不小于98.0%。 4.4.2.2甲醇-乙酸水溶液：称取1.0g冰乙酸，加500mL水混匀，为乙酸水溶液。分别取等体积的甲 醇（HPLC级试剂）和乙酸水溶液混匀，pH在3～3.5。 4.4.3仪器 4.4.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器。 4.4.3.2色谱工作站。 4.4.3.3定量进样阀：20μL。 4.4.3.4微量注射器：1mL。 4.4.4色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A.1，各组分 的参考保留时间见表A，1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 250mmX4.6mm（柱长×柱内径）不锈钢柱。填充以多孔球型硅胶为基质，表面键合18烷 色谱柱 基官能团的非极性填料，填料粒径5μm 柱温 室温 流动相 甲醇-乙酸水溶液 流动速度/（mL/min） 0. 8 检测器检测波长/nm 277 进样量/μL 20 μL 4.4.5分析步骤 4.4.5.1标准样品溶液的制备 度，摇匀（该溶液含邻苯二酚标准品40ug/mL）。 4.4.5.2样品溶液的制备 称取0.1g实验室样品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释 至刻度，摇匀。用移液管准确吸取2mL溶液于50mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度， 摇匀。 4.4.5.3测定 含量。 2 GB/T23960—2009 4.4.6结果计算 邻苯二酚的质量分数w1，数值以%表示，按式（1)计算： AimzP W1= A2mi 式中： Ar一相邻两针样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值； A，一样品溶液前后两针标准样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值； mi 样品溶液中试料的质量的数值，单位为克（g)； P一邻苯二酚标准品含量的质量分数，单位为%。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。 4.5熔点的测定 按GB/T617一2006规定的方法进行测定。以仪器法作为仲裁法。 4.6灼烧残渣的测定 按GB/T7531一2008的规定进行。烧温度650℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5检验规则 5.1检验分类分为出厂检验和型式检验 5.1.1出厂检验项目为外观（见3.1）和表1中的邻苯二酚的质量分数、终熔点，应逐批进行检验 一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验： a）更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； c) 停产后重新恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e） 合同规定 的时间通常不超过1天。 5.3工业用邻苯二酚的采样按GB/T6678—2003和GB/T6679—2003的规定进行。所采试样总量 不得少于100g。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的避光样品袋中，贴上标签并注明：产品名 称、批号、采样日期、采样人姓名。一袋送检，一袋留样，留样时间六个月 5.4工业用邻苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标 准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期 或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。 5.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 工业用邻苯二酚产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、商 标、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号以及符合GB190中规定的“有毒品”标志。 3