ICS 71.080.99;83.040 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23953—2009 工业用二甲基二氯硅烷 Dimethyldichlorosilane for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23953—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司。 本标准主要起草人：叶世胜、陈浩，李建祥、魏晓红、程建华、冯延平、张立军。 GB/T23953—2009 工业用二甲基二氯硅烷 1范围 本标准规定了工业用二甲基二氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及 安全。 本标准适用于硅粉和一氯甲烷以直接合成法生产的甲基氯硅烷混合单体经过分馏制得的工业用二 甲基二氯硅烷。 分子式：C,HSiClz 结构式： CH CH:- C CI 相对分子质量：126.06（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6680—2003液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 3性状 工业用二甲基二氯硅烷为无色透明、有强烈刺激性气味的液体 4要求 工业用二甲基二氯硅烷应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 目 一等品 合格品 二甲基二氯硅烷，w/% 99.8 99.5 一甲基三氯硅烷，w/% 0.05 0. 10 5 试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 SAC 1 GB/T23953—2009 5. 2 二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷含量的测定 5.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱柱，使组分得到分离，用热导 检测器检测，采用面积归一化法定量。 5.2.2试剂 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.2.3 仪器 5.2.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符 合GB/T9722—2006中的有关规定 5.2. 3.2 色谱工作站或数据处理机。 5.2.3.3微量注射器：1μL或10μL。 5.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色谱 柱及操作条件均可使用。组分的相对保留值见表3。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 14%腈丙苯基86%二甲基聚硅氧烷 色谱柱规格（柱长/柱内径/液膜 30mX0.32mmX0.25μm 厚度） 柱温/℃ 初始温度50℃，保持4min，升温速率为50℃/min，终温250℃，保持2min SA260 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 300 载气 氢气 载气流速/（mL/min） 1. 5 恒定柱流量+尾吹/（mL/min） 7. 0 分流比 50: 1 进样量/uL 1. 0 表3相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留值 1 氯化氢 0.67 2 二甲基氢一氯硅烷 0.70 3 一甲基氢二氯硅烷 0.76 4 四氯化硅 0.79 15 三甲基一氯硅烷 0.84 一甲基三氯硅烷 6 0.93 7 二甲基二氯硅烷 1.00 2 GB/T23953—2009 氯化氢； 2- 一二甲基氢一氯硅烷； 3 一甲基氢二氯硅烷； 4——四氯化硅； 5——三甲基一氯硅烷； 6 一甲基三氯硅烷； 二甲基二氯硅烷。 图1二甲基二氯硅烷的典型色谱图 5.2.5分析步骤 色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机 上进行锁定处理，不列入结果计算。 5.2.6结果计算 工业用二甲基二氯硅烷中各组分的质量分数wi，数值以%表示，按式（1)计算： A, X 100 .(1) ZA. 式中： SAG A,—组分i的峰面积； ZA,—各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值：二甲基二氯硅烷应 不大于0.10%；一甲基三氯硅烷应不大于0.02%。 6检验规则 6.1表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批 6.3生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按 GB/T6678一2003和GB/T6680—2003中的规定确定采样单元数和采样方法。采样量不应少于 20mL。由于工业用二甲基二氯硅烷遇空气极易水解，因而采样过程中注意避免或尽量少接触空气，采 样后应立即密封。 6.4生产厂应保证每批出厂的工业用二甲基二氯硅烷都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附