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ICS 71. 080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T239642009 工业用三乙胺 Triethylamine for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23964—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:浙江建德建业有机化工有限公司 本标准参加起草单位:德州市德化化工有限公司、浙江新化化工股份有限公司。 本标准主要起草人:郑丰平、张有忠、钟九生、罗翔、何帆 GB/T 23964—2009 工业用三乙胺 1范围 本标准规定了工业用三乙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等要求 本标准适用于在氢气存在下,以乙醇为原料通过触媒氨化法制得的工业用三乙胺的生产、检验和 销售。 分子式:C.HisN 结构式:CH:—CH2一NCH2一CH: CH2 CH: 相对分子质量:101.19(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3143—1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钻色号) GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(ISO760:1978.NEQ) GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T23961—2009 低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法 3要求 3.1工业用三乙胺的外观为透明液体,无机械杂质。 3.2 工业用三乙胺应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 三乙胺,w/% 99.5 99.2 乙胺,w/% 0. 1 0. 1 二乙胺,w/% 0. 1 0.2 乙醇,w/% 0. 1 0.2 水,w/% 0. 1 0.2 色度/Hazen单位(铂-钻号) 15 30 1 GB/T23964—2009 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 4.2一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 4.3外观的测定 取适量实验室样品,加人具塞比色管,在足够的光线下目视观察。 4.4三乙胺含量、一乙胺含量、二乙胺含量和乙醇含量的测定 按GB/T23961—2009的规定进行。 4.5水含量的测定 4.5.1卡尔·费休库仑法(仲裁法) 4.5.1.1方法提要 样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为: I2+SO2+H,O→2HI+SO3 21- 2e→I2 参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律, 用测量消耗的电量得出水的量。 4.5.1.2试剂 电解液:卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。 4.5.1.3仪器 4.5.1.3.1卡尔·费休库仑法水分测定仪:配有电解电极和检测电极等。示值误差:10μg~1000μg 水,不大于士3μg;大于1000ug水,不大于士0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也 可使用。 4. 5. 1. 3. 2 微量进样器:适宜容量的进样器。 4.5.1.4分析步骤 加入电解液,按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。 用注射器移取并称量50μL实验室样品,精确至0.0002g,注人水分测定仪,待反应完毕后在显示 屏上读取水的质量数值。 4.5.1.5结果计算 水的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算: X100 (1) 式中: m1———读取的水的质量的数值,单位为微克(μg); m—试料质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5.2卡尔·费休直接电量法 按GB/T6283一2008规定的直接电量法进行。 用注射器称取1.5g~3g实验室样品,精确至0.001g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.6色度的测定 按GB/T3143—1982的规定进行。 2 GB/T23964—2009 5检验规则 5.2工业用三乙胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准 的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或 批号、净含量和本标准编号等。 槽罐的产品量为一批。 5.4工业用三乙胺的采样按GB/T66802003规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T6678—2003 规定进行。采样的总量应保证检验的需要。 5.5将所采样品分装于两个清洁、干燥的带内塞的试剂瓶中。瓶上粘贴标签,注明产品名称、生产日 期、批号、等级、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用,另一瓶密封保存三个月,以备查验。 5.6检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合 本标准要求时,则应重新自两倍数量的采样单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标 不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 工业用三乙胺包装容器应有牢固、清晰的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、本 标准编号、工业产品生产许可证编号、生产日期、批号、净含量以及符合GB190规定的“易燃液体” 标志。 6.2包装 工业用三乙胺的包装采用闭口钢桶、槽车或罐车,或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。 6.3运输 工业用三乙胺在装卸、运输时应避免静电火花产生,搬运时不可与皮肤直接接触。 6.4购存 工业用三乙胺应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内,防止日晒、雨淋 7安全 工业用三乙胺遇明火、高温可燃烧或发生爆炸,与强酸、强氧化剂激烈反应有着火和爆炸的危险,产 生有毒的氮氧化物气体。接触或使用三乙胺时,应配戴必要的防护用品。当皮肤接触时用肥皂水和清 水彻底冲洗皮肤15min以上;眼晴接触时,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。

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