ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23876—2009 饲料添加剂 L-肉碱盐酸盐 Feed additiveL-carnitine hydrochloride 2009-10-01实施 2009-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23876—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：上海市饲料质量监督检验站、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研 究所。 本标准主要起草人：赵志辉、林淼、顾赛红、杨海锋、黄志英、雷萍、李明容、凤懋熙。 GB/T23876—2009 饲料添加剂 L-肉碱盐酸盐 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-肉碱盐酸盐产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、 运输。 本标准适用于以环氧氯丙烷为起始原料制得的L-肉碱盐酸盐。 分子式：C,HiCINO3 相对分子质量：197.66（2007年国际相对原子质量） 结构式： H—Cl 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6439 饲料中水溶性氯化物的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T13084 饲料中氰化物的测定 GB/T14699.1饲料采样 《中华人民共和国药典》2005年版二部 3要求 3.1性状 本品为白色或类白色结晶性粉末，微有鱼腥味，有吸湿性。本品在水中极易溶解，在无水甲醇、无水 乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷中不溶，久置易结块。 3.2技术指标 技术指标应符合表1规定 1 GB/T23876—2009 表1L-肉碱盐酸盐主要技术指标 项 目 指标 含量（以干物质计）/% 98.0~102.0 比旋度[αJi（以干物质计)/（°） 21.3~23.5 pH(1%水溶液） 2.5~2.9 干燥失重/% 9'0V 氯化物（以CI-计)/% 17.0~18.5 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 砷盐（以As计）/（mg/kg） 2 氰化物 不得检出 灼烧残渣/% 80V 试验方法 4 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水；标准 溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603。 4.1试剂和材料 4.1.1冰乙酸。 4. 1. 2 甘油。 4. 1.3 甲醇：色谱纯。 4. 1. 4 磷酸二氢钾。 4. 1.5 庚烷磺酸钠：色谱纯。 4. 1. 6 盐酸。 4. 1.7 磷酸。 4. 1. 8 硫酸。 4. 1. 9 乙酸铅。 4. 1. 10 氢氧化钾。 4. 1. 11 高锰酸钾。 4.1.12 L-肉碱盐酸盐标准品：纯度≥99.5%。 4.1.13 二硫化碳溶液（含2%硫）。 4. 1. 14 盐酸溶液：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，摇匀。 4.1.15 乙酸铅溶液：称取乙酸铅（4.1.9）10.0g，加新煮沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸（4.1.1）使溶 液澄清，再用新煮沸过的冷水定容至100mL。 4.1.16 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH=2.5）：称取3.4g磷酸二氢钾（4.1.4）及0.20g庚烷磺酸 钠（4.1.5）溶于500mL水中，用磷酸（4.1.7）调节至pH为2.5，过0.45um滤膜（4.1.23）。 4. 1. 17 7.L-肉碱盐酸盐标准储备液：准确称取1g（精确至0.0002g）L-肉碱盐酸盐标准品于100mI 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，得到浓度为10.0mg/mL的标准储备液，4℃条件下储藏，有效期 2个月。 4. 1. 18 3L-肉碱盐酸盐标准工作液：准确吸取0.25ml、0.50mL、1.00mL、2.00ml、5.00mL、 10.00mL、20.00mL、40.00mLL-肉碱盐酸盐标准储备液（4.1.17）于100mL容量瓶中，用水定容至 刻度，摇匀。现配现用。 4.1.19 9高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO,）=0.1moL/mL。 2 GB/T23876—2009 4.1.20乙酸铅试纸：取滤纸条浸入乙酸铅溶液中，湿透后取出，在100℃C于燥。 4. 1.21 结晶紫指示液。 4.1.22红色石蕊试纸：取滤纸条浸人石蕊指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条成红色。取出阴处晾干 备用，变色范围pH4.5～8.0（红～蓝）。 4.1.23滤膜（水系，0.45μm）。 4.2仪器和设备 4.2.1实验室常用设备。 4.2.2高效液相色谱仪（配紫外检测器或二极管阵列检测器）。 4.2.3分析天平：精度为0.0001g。 4.2.4旋光仪。 4.2.5 pH计。 4.3鉴别 4.3.1原理 本品结构中有一个仲醇基团，与硫熔融能够发生氧化还原反应，产生硫化氢，硫化氢遇乙酸铅试纸 产生黑色的斑点；本品结构中有一个季铵基团，在碱性条件下可被氧化产生氨气，使湿润的红色石蕊试 纸变蓝。 4.3.2鉴别方法 4.3.2.1称取试样约50mg（精确至0.01g），置于试管中，加二硫化碳溶液（4.1.13）一滴，混匀，在试 管口盖上乙酸铅试纸（4.1.20），将试管置于170℃左右的甘油（4.1.2）浴中，3min～4min后，试纸上应 出现黑色斑点。 4.3.2.2称取试样约0.5g（精确至0.01g），加5ml水溶解，加氢氧化钾（4.1.10)2g，高锰酸钾 （4.1.11)数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸（4.1.22)变蓝。 4.4含量测定 4.4.1第一法高效液相色谱法（仲裁法） 4.4.1.1原理 用水提取样品中的L-肉碱盐酸盐，过滤，在酸性流动相中与庚烷磺酸钠结合成疏水性离子对，经反 相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算L-肉碱盐酸盐含量。 4.4.1.2试样溶液的制备 称取干燥失重至恒重后的试样约0.40g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀 释定容，摇匀，过滤膜（4.1.23），供高效液相色谱仪分析。 4.4.1.3色谱条件 色谱柱：Cg柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者 柱温：35℃。 流动相：磷酸二氢钾溶液（4.1.16）十甲醇（4.1.3）=95十5（体积比）。 流速：1.0mL/min。 检测波长：210nm。 进样体积：10μL。 4.4.1.4试样测定 将L-肉碱盐酸盐标准工作液（4.1.18)及试样溶液（4.4.1.2)分别按上述色谱条件进样分析，得到 色谱峰面积响应值，计算出试样溶液中对应的L-肉碱盐酸盐的浓度，用外标法定量 4.4.1.5结果计算 试样中L-肉碱盐酸盐含量以质量分数X，计，按式（1)计算： 3