ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23850—2009 工业高氯酸钠 Sodium perchlorate for industrial use 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23850—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准主要起草单位：山东出人境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：赵祖亮、陆思伟、安晓英、郭永欣。 本标准首次发布。 1 GB/T23850—2009 工业高氯酸钠 1范围 本标准规定了工业高氯酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业高氯酸钠。该产品主要用于制造高氯酸或其他高氯酸盐，还用于制造烟花爆竹、 炸药、气象火箭、民用引火煤等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190—1990危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 3化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） GB12463—1990危险货物运输包装通用技术条件 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NaCIO,·nH,O(n=0或1) 相对分子质量：122.45（n=0）或140.45（n=1)（按2007年国际相对原子质量） 4分类 工业高氯酸钠分两个类型：I型产品为无水高氯酸钠；Ⅱ型产品为一水高氯酸钠。 5要求 5.1外观：白色结晶粉末。 5.2工业高氯酸钠应符合表1要求。 表1要求 指 标 项目 I 型 II 型 一等品 合格品 一等品 合格品 高氯酸钠(NaCIO·nH,O)w/% 99.3 99.0 98.0 97.0 水不溶物w/% 0. 03 0.05 0.03 0.05 氯化物（以CI计)w/% 0.05 0.06 0.05 0.06 1 GB/T23850—2009 表1 (续) 指 标 项目 I型 II 型 一等品 合格品 一等品 合格品 氯酸盐（以CI计）w/% 0. 15 0.20 0. 15 0.20 硫酸盐（以SO,计)w/% 0.03 0. 05 0.03 0.05 铁(Fe)w/% 0.003 0.005 0.003 0.005 水分w/% 0.20 0.30 注：NaCIO,nHz0中n=0或1。 6试验方法 6.1安全提示 本标准试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风 橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3外观检验 在自然光下用目视法判别。 6.4高氯酸钠含量的测定 6.4.1方法提要 以亚硝酸钠作熔剂，采用熔融法将试样中氯酸根还原为氯离子，再以佛尔哈德法测定氯离子，经计 算，确定高氯酸钠含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1亚硝酸钠； 6.4.2.2硝基苯； 6. 4. 2. 3 硝酸溶液：1+2； 6.4.2.4硝酸银标准溶液：c（AgNO,)~0.1mol/L； 6.4.2.5硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KCNS)~0.1mol/L； 6.4.2.6硫酸铁铵指示液：80g/L。 6.4.3仪器、设备 高温炉：温度能控制在500℃士10℃。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备 6.4.4.1.1无水高氯酸钠 称取约1g预先在105℃士10℃下干燥至质量恒定并研磨成粉状的试样，精确至0.0002g。置于 镍埚中，加6g研磨成粉状的亚硝酸钠，充分混勾。加盖后放人高温炉内，逐渐升温至500℃，在此温 度下熔融1.5h，冷却。用热水将熔融物溶解并洗入烧杯中，冷却。全部移人250mL容量瓶中，稀释至 刻度，摇匀。 6. 4. 4. 1. 2 一水高氯酸钠 称取约1g预先研磨成粉状的试样，精确至0.0002g。置于镍埚中，加6g研磨成粉状的亚硝酸 2 GB/T23850—2009 钠，充分混匀，加盖后放人高温炉内，逐渐升温至500℃，在此温度下熔融1.5h，冷却。用热水将熔融物 溶解并洗入烧杯中，冷却。全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6.4.4.2测定 用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用移液管加入25mL硝酸银标准滴定溶液 和10mL硝酸溶液，加热至二氧化氮气体全部逸出。冷却后，加入5mL硝基苯，摇动30s，加人5ml 硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。同时作空白试验。 空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。 6.4.5结果计算 高氯酸钠含量以高氯酸钠[NaCIO·nH,O（n=0或1)的质量分数计，数值以%表示，按式（1） 计算： .(1) m X25/250 式中： Vo 滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V——滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 8m 6.6条测出的氯化物（以C1计）的质量分数，数值以%表示； 6.7条测出的氯酸盐（以C1计）的质量分数，数值以%表示； tm 试料的质量的数值，单位为克（g）； M一一高氯酸钠[NaClO·nH,O(n=0或1)］的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M= 122.45或140.45)； k——将Cl换算成[NaCO4：nH,O(n=0或1)的系数（k=3.45或3.96）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5水不溶物含量的测定 6.5.1方法提要 用水溶解高氯酸钾产品，真空抽滤后在105℃士2℃烘干至质量恒定。称量水不溶物质量，计算水 不溶物含量。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1玻璃砂：滤板孔径5μm15μm； 6.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.5.3分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加200mL水，加热溶解。用已于105℃土 2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂珀璃抽滤，用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂 置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃烘干至质量恒定。 6.5.4结果计算 水不溶物含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2）计算： ml×100 W2 ...(2) 式中： mi——水不溶物的质量的数值,单位为克(g)； m一试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 3