ICS 71.060.01 G 10 中华人民共和国国家标准 GB/T 23844—2019 代替GB/T23844—2009 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法 General method for the determination of sulphate in inorganic chemicals products 2020-09-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23844—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 目视比浊法》，与 GB/T23844一2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称，由“无机化工产品中硫酸盐测定通用方法 自视比浊法”修改为“无机化工产 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口 本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、中海油天津化工研究 设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、江西核工业兴中新材料有限公司、浙江天石纳米 科技股份有限公司、四川双启检测技术有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、厦门市蓝水灵 环保科技有限公司、潍坊门捷化工有限公司、浙江水知音检测有限公司、国家无机盐产品质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：施秀华、马艳萍、丁灵、李守江、叶为辉、田伟、姜锐、李润生、蔡美娜、薛旭金、 陈晓丽、郭浩龙、王永勤、邵瑞林、刘泉军、俞明华、弓创周、安晓英 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T23844—2009。 1 GB/T 23844—2019 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本试验方法中 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即 治疗；本试验方法中使用高压气体钢瓶，应按高压钢瓶安全规程操作。 1范围 本标准规定了无机化工产品中硫酸盐测定通用方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试 验数据处理。 本标准适用于无机化工产品中硫酸盐的测定 注：目视比浊法测定范围0.4μg/mL~4.0ug/mL，分光光度法测定范围1.0ug/mL~10.0μg/mL，电感耦合等离子 体发射光谱法测定范围为不小于0.25ug/mL。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3一般规定 本标准所用的试剂和水，除非另有规定外，均应使用分析纯或分析纯以上试剂和符合GB/T6682 2008中三级水的规定。试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 4 自视比浊法 4.1原理 在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内 硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，利用硫酸盐形成的混浊度与标准比对溶液以目视比浊法测定。 4.2试剂或材料 4.2.1盐酸溶液：1+2。 4.2.2硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L,将0.02g硫酸钾溶解到100mL30%乙醇溶液中。 4.2.3 氯化锁溶液：250g/L。 1 GB/T23844—2019 4.3 3仪器设备 比色管：25mL、50mL。 4.4 试验步骤 按产品标准的规定取样并制备试验溶液，用0.5mL盐酸溶液酸化试验溶液 将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液混合（晶种液），放置1min后，加人上述已酸化的 试验溶液中，并稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度与标准比浊溶液比较 标准比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液，稀释至与试液相同体积，与同体积试验溶液同 时同样处理。 ZI 将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同时置于黑色背景上，在自然光下，自上向下观察，其浊 度不得深于标准比浊溶液。 5分光光度法 5.1原理 在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫 酸钡呈悬浮体，根据硫酸钡产生的浊度进行测定。 5.2试剂或材料 5.2.1盐酸溶液：1+15。 5.2.2氯化钡溶液：250g/L。 5.2.3甘油-乙醇混合溶液：1+2。 5.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计)0.1mg，移取10.00mL按HG/T3696.2配制 的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 5.3 3仪器设备 分光光度计。 5.4试验步骤 5.4.1试验溶液的制备 按产品标准的规定制备试验溶液。 5.4.2吸光度的读数范围 为了减少测定的误差，在测定硫酸盐含量时，吸光度读数一般应在0.2～0.8之间，可适当调节溶液 的浓度或改变比色皿厚度，使溶液的吸光度值在此范围内， 5.4.3标准曲线的绘制 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL.3.00mL、4.00ml、5.00mL硫酸盐标准溶液，分别置于 50mL容量瓶中，加入1滴盐酸溶液使溶液pH调至3左右，再加人5mL甘油-乙醇混合溶液和5mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温静置10min。在420nm波长下，用适宜的比色Ⅲ，以水调零， 测量其吸光度。以硫酸根离子质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。也可根据实际测 2 GB/T23844—2019 定的硫酸盐含量配制标准溶液。 5.4.4试验 移取适量试验溶液置于50mL容量瓶中，以下操作按5.4.3所述，从“加人1滴盐酸溶液..….”开 始，到“测量其吸光度”为止。同时作空白试验，空白试验溶液除不加试样外其他操作及加入试剂的种类 和量与测定试验溶液相同。从标准曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中硫酸盐的质量。 5.5试验数据处理 硫酸盐含量以质量分数w计，按式(1)计算： (ml-m。)X10-3 w= X100% (1) m 式中： mi—一从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）； mo—从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）； m—试料质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%。 6电感耦合等离子体发射光谱法 6.1原理 样品加酸溶解后，将试样溶液喷人等离子体，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行硫元素的测定， 以硫酸根含量绘制标准曲线，通过测试硫元素检出硫酸根含量。 6.2试剂或材料 6.2.1无机酸：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等应选用高纯试剂或优级纯试剂，使用前应检查，保证其不 含有待测元素。 6.2.2硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO计）0.05mg，移取10.00mL按HG/T3696.2配 制的硫酸盐标准溶液，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.3二级水：应符合GB/T6682—2008的规定。 6.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。测试条件参见附录A。 6.4试验步骤 6.4.1试验溶液的制备 按产品标准的规定制备试验溶液。 6.4.2标准曲线的绘制 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用二 级水稀释至刻度，摇匀。配制成硫酸盐含量为0.00μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、 2.00μg/mL的标准溶液。在规定的仪器条件下，分别测定相应的发射强度值。以标准溶液的质量浓度