ICS 71. 080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23962—2009 工业用一乙胺 Ethylamine for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23962—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：浙江建德建业有机化工有限公司。 本标准参加起草单位：德州市德化化工有限公司、浙江新化化工股份有限公司。 本标准主要起草人：郑丰平、周红英、张有忠、方祖祥、胡孙清 GB/T23962—2009 工业用 月一乙胺 1范围 SAC 本标准规定了工业用一乙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等 本标准适用于在氢气存在下，以乙醇为原料通过触媒氨化法制得的工业用一乙胺的生产、检验和 销售。 分子式：C,H,N 结构式:CH—CH,一NH, 相对分子质量：45.08（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3143- -1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978， NEQ) GB/T 6678- -2003 化工产品采样总则 GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） GB/T 9722 2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T23961—2009 低碳脂肪胺含量的测定气相色谱法 3分类和命名 工业用一乙胺按产品纯度分型，命名为一乙胺（无水）和一乙胺（70%水溶液）。 4要求 4.1工业用一乙胺的外观为透明液体，无机械杂质。 4.2工业用一乙胺应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项目 一乙胺（无水） 一乙胺（70%水溶液） 优等品 合格品 优等品 合格品 一乙胺，w/% 99.5 99.2 70.0 1 GB/T23962—2009 表1(续) 指 标 项 目 乙胺（无水） 乙胺（70%水溶液） 优等品 合格品 优等品 合格品 二乙胺,w/% 0. 15 0.20 0.10 0. 15 三乙胺，w/% 0.10 0. 15 0.05 0.10 乙醇，/% 0. 1 0.2 0.07 0.15 氨，w/% 0. 1 0. 2 0.07 0. 15 水，w/% 0. 1 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 15 30 15 30 试验方法 5 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。SG 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002和 GB/T603—2002之规定制备。 5.3外观的测定 取适量实验室样品，加人具塞比色管，在足够的光线下目视观察。 5.4一乙胺（无水）样品的制备 5.4.1试剂 正丙醇：已知水的质量分数WA，%。 5.4.2仪器 5.4.2.1双阀型钢瓶：体积约500mL，工作压力大于3.0MPa，双阀型钢瓶示意图见图1。 5.4.2.2不锈钢管：内径6mm。 山口3 图1双阀型钢瓶示意图 5.4.3操作步骤 5.4.3.1将双阀型钢瓶进口A用不锈钢管与一乙胺钢瓶出口连接，出口B连接聚乙烯软管并通入收 集桶内，抬高出口B，打开一乙胺钢瓶出口阀门、双阀型钢瓶进口A阀门、出口B阀门，一乙胺采样量约 为双阀型钢瓶容积的2/3时，关闭一乙胺钢瓶出口阀门双阀型钢瓶进口A和出口B阀门。卸下双阀 型钢瓶，冷却至10℃以下。 5.4.3.2开启双阀型钢瓶，将一乙胺缓慢通入盛有冷水（已知质量，精确至0.5g）的玻璃样品瓶中，通 人过程中称量一乙胺，精确至0.5g，直至制备成一乙胺质量分数约为70%的一乙胺水溶液。 5.4.3.3重复上述步骤对6.4所确定的各一乙胺钢瓶进行采样，按等体积混合得到样品溶液A，并取 各质量分数的平均值为样品溶液A的一乙胺质量分数W，样品溶液A供5.5、5.8和5.10分析用。 5.4.3.4开启双阀型钢瓶，将一乙胺缓慢通人盛有约100g正丙醇（精确至0.5g）的玻璃样品瓶中，通 2 GB/T23962—2009 各质量分数的平均值为样品溶液B的一乙胺质量分数c，样品溶液B供5.9分析用。 试料为5.4.3.3样品溶液A。其他按GB/T23961一2009的规定进行。 5.6一乙胺（70%水溶液）中一乙胺含量的测定 5.6.1方法提要 用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度（以一乙胺计），用气相色谱法分别测定样品中二乙胺、三 乙胺和氨并换算为以一乙胺计的含量，用总碱度减去这些杂质含量为样品一乙胺含量。 5.6.2总碱度的测定 5.6.2.1试剂 5.6.2.1.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.2mol/L。 5.6.2.1.2甲基红指示液：2g/L 5.6.2.2分析步骤 用配有5号封闭针头的1mL注射器，吸取约0.5g实验室样品，擦干针头，立即用硅橡胶垫堵住， 称量，精确至0.0002g，取下硅橡胶垫，立即插人盛有约25mL水的锥形瓶中，缓慢注入样品，注人后立 即用硅橡胶垫堵住针头，称量，精确至0.0002g，两次称量之差为样品质量。在锥形瓶中加人甲基红指 示液（2～3）滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点 5.6.2.3结果计算 总碱度的质量分数1，数值以%表示，按式（1)计算： .(1) m 式中： V—试料消耗盐酸标准滴定溶液（5.6.2.1.1)体积的数值，单位为毫升（mL）； c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料质量的数值，单位为克（g）； M——一乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=45.08）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6.3一乙胺(70%水溶液）中一乙胺含量的计算 一乙胺的质量分数W2，数值以%表示，按式（2）计算： M. -M M. ..(2) 式中： -5.6.2测得的总碱度的质量分数，%； 5.8测得的氨的质量分数，%； 5.7测得的二乙胺的质量分数，%； -5.7测得的三乙胺的质量分数，%； Ma 一乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=45.08）； M, 氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=17.0）； M. 二乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=73.14）； Ma 三乙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=101.19） 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.7 一乙胺（70%水溶液）中二乙胺含量、三乙胺含量和乙醇含量的测定 按GB/T23961—2009的规定进行。 3