ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23666—2009 1-萘酚-5-磺酸（L酸） 1-Naphthol-5-sulfonic acid(L acid) 2009-04-24发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23666—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院、上海立诚化工有限公司。 本标准主要起草人：蒲爱军、陈援朝、罗晓群。 1 GB/T23666—2009 1-萘酚-5-磺酸（L酸） 1范围 本标准规定了1-萘酚-5-磺酸（L酸）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输、贮存。 本标准适用于1-萘酚-5-磺酸的产品质量控制。 结构式： HO SO:11 分子式：CH.O,S 相对分子质量：224.23（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:117-59-5 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002,ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T 2381—2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 1-萘酚-5-磺酸的质量要求应符合表1的规定。 表11-萘酚-5-磺酸的质量要求 指 标 项 目 品 潮 品 外观 灰白色粉末 1-萘酚-5-磺酸的质量分数（偶合值）/% 80.00 60.00 1-萘酚-5-磺酸的纯度（HPLC)/% 99.00 98.50 水不溶物的质量分数/% 0.10 GB/T236662009 4采样 500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注 明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.31-萘酚-5-磺酸（偶合值）的测定 5.3.1方法提要 在弱碱性介质中，1-萘酚-5-磺酸与已知浓度的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行定量的偶合反应 5.3.2试剂和溶液 盐酸； b) 氯化钠； c) 对甲苯胺； d) 碳酸钠溶液：100g/L； e) 溴化钾溶液：100g/L； SAC f) 淀粉-碘化钾试纸； g) 快速定性滤纸； 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO）=0.5mol/L： 对甲苯胺盐酸盐标准溶液：c(CH.NCl）=0.5mol/L 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(C,H,N,)=0.1mol/L。 5.3.3对甲苯胺盐酸盐标准溶液的配制及标定 5.3.3.1配制 称取约53.6g（精确至0.0001g)对甲苯胺于烧杯中，加少量水混合，加150mL盐酸，不断搅拌，再 加水至全溶，过滤，稀释至1L棕色容量瓶中，混匀，置于暗处。 5.3.3.2标定 准确吸取25mL经配制对甲苯胺盐酸盐标准溶液于400mL烧杯中，加200mL水，10mL盐酸及 10mL漠化钾溶液，冷却至10C～15℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖 端插人液面下，近终点时，将滴定管提出液面，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸 取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即 为终点。同时做空白试验。 5.3.3.3结果计算 对甲苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以c计，数值用（mol/L)表示，按式(1)计算： 2 GB/T23666—2009 (1) V 式中： c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V——吸取对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL)； V1——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.4对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制 准确吸取50mL上述对甲苯胺盐酸盐标准溶液，置于250mL棕色容量瓶中，冷却至0℃C～5℃C 用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，保持温度0℃～5℃，该溶液用淀粉-碘化钾试纸 试验应呈微蓝色，保持5min以后用同样的方法检验，仍呈微蓝色，再加人0.5mL亚硝酸钠标准滴定溶 液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中保持15min后备用。该标准滴定溶液应现用现配，有 效时间6h。 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c2计，数值用（mol/L)表示，按式（2)计算： GV3 式中： C1——对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V3一对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V4一250mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.5测定步骤 称取1-萘酚-5-磺酸干品约2.5g~3.0g，潮品约3.0g~3.5g（精确至0.0001g）于250mL的烧 杯中，加人少量水，再加50mL碳酸钠溶液，搅拌至全溶，转移到250mL容量瓶中，用水按少量多次的 洗涤方式将烧杯内壁上的试样溶液完全洗人容量瓶中，再加水定容。准确吸取25mL该试样溶液于 400mL烧杯中，加水至总体积为300mL，冷却至0℃～5℃，在充分搅拌下用冷却夹套滴定管一次性 加人约98%用量的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液，加人10g氯化钠进行盐析，继续滴定至以稀重氮盐 溶液（原重氮盐溶液稀释10倍）与被测液在快速定性滤纸上接触处不产生浅桔红色为终点。 5.3.6结果计算 1-萘酚-5-磺酸（偶合值）以质量分数W计，数值用%表示，按式（3）计算： (V-/1 000)c,M =1m ...(3) mi X(Vs/V.) 式中： Vs—吸取的25mL试样溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V— -250mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V，一对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； mi——试样的质量数值，单位为克(g)； M——1-萘酚-5-磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=224.23）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 3