ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23746—2009 饲料级糖精钠 Feed grade saccharin sodium 2009-09-01实施 2009-05-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23746—2009 前言 本标准起草单位：北京昕大洋科技发展有限公司。 本标准主要起草人：郭宝林、宋春玲、杨威、苏俊兵、王倩、赵剑、周良娟 1 GB/T23746—2009 饲料级糖精钠 1范围 本标准规定了饲料级糖精钠的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输与贮存的要求。 本标准适用于在饲料工业中作为饲用甜味剂使用的、以甲苯或苯二甲酸酐为原料经化学合成制得 的糖精钠。 糖精钠saccharin sodium 化学名：1，2-苯并异噻唑-3（2H)-酮1，1-二氧化物钠盐二水合物 分子式:C,H,NNaO,S·2H,0 相对分子质量：241.20（按2007年国际相对原子质量） 结构式： 0 ANa -2H,0 0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T1912008，ISO780：1997，MOD） GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定（GB/T6435一2006,ISO6496：1999,IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD） GB/T 8946 塑料编织袋 GB10648 3饲料标签 GB/T14699.1饲料采样（GB/T14699.12005,ISO6497:2002,IDT) 中华人民共和国药典（2005年版二部） 3要求 3.1性状 本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。在水中易溶，在乙醇 中略溶。 SAC 3.2技术指标 饲料级糖精钠技术指标应符合表1的规定。 1 GB/T23746—2009 表1技术指标 项 指标 目 干燥失重/% 15. 0 99.0~101.0 CHNNaOS含量（以干燥品计）/% 铵盐（以NH+计)/% 0.0025 砷盐(以As计)/% 0. 000 2 重金属（以Pb计)/% 0. 001 4试验方法 4.1试剂和水 本标准所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2鉴别 4.2.1试剂和溶液 4.2.1.1间苯二酚。 4.2.1.2硫酸。 4.2.1.3氢氧化钠溶液：40g/L。取氢氧化钠40g，用水溶解并稀释至1000mL摇匀。 4.2.1.410%盐酸溶液：按GB/T603配制。 4.2.2仪器和设备 一般实验室仪器和设备。 4.2.3测定步骤 冷，加水10mL与过量的氢氧化钠溶液，即显绿色荧光。 4.2.3.2取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色 4.2.3.3按照《中华人民共和国药典》2005年版二部规定的熔点测定方法进行熔点测定。取试样约 0.3g，加水5mL溶解后，加稀盐酸1mL，即析出糖精晶体沉淀，过滤，沉淀用冷水洗净，在105℃下干 燥后，测其熔点应为226℃C～230℃。 4.3干燥失重的测定 按GB/T6435规定的方法测定 4.4糖精钠含量测定 4.4.1试剂和溶液 4.4.1.1冰乙酸。 4. 4. 1. 2 乙酸酐。 4.4.1.3结晶紫指示液：5g/L。取0.5g结晶紫，加100mL冰乙酸溶解，摇匀。 4.4.1.4无水乙酸：取冰乙酸适量，按含水量计算，1g水加乙酸酐5.22mL即得 4.4.1.5高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO）=0.1mol/L标准溶液，按GB/T601配制。 4.4.2仪器和设备 一般实验室仪器。 4.4.3测定步骤 取干燥失重测定后试样0.3g，称准至0.0002g，加入无水乙酸20mL、乙酸酐5mL，溶解后，加 2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正 4.4.4计算 CHNNaOS含量X，以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： 2 GB/T23746—2009 ..(1) m 式中： 高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C V一滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.2052——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液［c（HCIO4）=0.1mol/L］相当的、以克表示的 C,H,NNaO,S的克数; m—试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后一位。 4.5铵盐的测定 4.5.1试剂和溶液 4.5.1.1碱性碘化汞钾溶液：取碘化钾10g与碘化汞13.5g，加水溶解并稀释至100mL，临用前与等 容的25%氢氧化钠溶液（取氢氧化钠250g，用水溶解并稀释至1000mL，摇勾）混合。 4.5.1.2稀硫酸：取硫酸5.7mL,加水稀释至100mL。 璃滤器过滤，摇匀。 4.5.1.4无氨水：取蒸馏水1000mL，加稀硫酸1mL与高锰酸钾溶液1mL，蒸馏即得，取50mL，加 碱性碘化汞钾溶液1mL，不应显色。 4.5.1.5铵标准溶液：按GB/T602配制。 4.5.2仪器和设备 一般实验室仪器和纳氏比色管（50mL）。 4.5.3测定步骤 取试样0.4g，称准至0.01g，加无氨水20mL，溶解后，加碱性碘化汞钾溶液1mL，摇匀，静置 5min，如显色，与铵标准溶液0.1mL、无氨水19.9mL及碱性碘化汞钾溶液1mL制成的对照液比较， 所显颜色不应更深。 4.6砷盐的测定 4.6.1试剂和溶液 4.6.1.1无水碳酸钠。 4.6.1.2盐酸。 4. 6. 1. 3 碘化钾溶液：150g/L。取碘化钾150g，用水溶解并稀释至1000mL，摇匀。 4.6.1.440%氯化亚锡盐酸溶液：按GB/T603配制。 4. 6. 1.5 无砷金属锌粒。 4.6. 1.6 乙酸铅棉花：按GB/T603配制。 4.6.1.7漠化汞试纸：按GB/T603配制。 4.6.1.8标准溶液：按GB/T602配制后，稀释100倍，制得的溶液1mL中含砷1μg 4.6.2仪器装置 测砷装置，按《中华人民共和国药典》2005年版二部砷盐检查法”第一法执行。 4.6.3测定步骤 取无水碳酸钠1g铺于底部与四周，再取试样1g，称准至0.1g，置无水碳酸钠上，用水少量湿 润。干燥后，先用小火灼烧炭化，再在约600℃炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸中和并酸化，加水23mL 溶解，并移人100mL三角烧瓶中加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5滴，在室温中放置10min 后，加无砷金属锌1.5g，立即将已装好乙酸铅棉花及漠化汞试纸的定砷管装上，于25℃～40℃放置 化钾溶液5mL、酸性氯化亚锡溶液5滴后照上法同样处理后所得的标准砷斑相比，不应更深。