ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23676—2009 色酚 AS-BI Naphthol AS-BI 2009-04-24发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23676—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：蒲爱军。 1 GB/T23676—2009 色酚 AS-BI 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了色酚AS-BI产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。 本标准适用于色酚AS-BI的产品质量控制。 结构式： 11 0 H H - OH 分子式：CsH13N,O3 相对分子质量：319.31（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:26848-40-8 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 色酚SA-BI的质量要求应符合表1的规定。 表1 色酚AS-BI的质量要求 项 目 指 标 外观 黄色或棕黄色粉末 7 色酚AS-BI的纯度（HPLC)/% 99.00 2-羟基-3-萘甲酸的含量（HPLC）/% 0.30 5-氨基苯并咪唑酮的含量（HPLC）/% 0. 20 碱不溶物的质量分数/% 0.50 水分的质量分数/% 0.30 GB/T23676—2009 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6规 定的单元数采样。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品，所采样品总量不得少于 500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注 明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3色酚AS-BI的纯度及其有机杂质含量的测定（HPLC) 5.3.1原理 采用反相高效液相色谱法，在C1s柱上，以甲醇与水的体积比为60：40（水中含1.5g/L四丁基溴 化铵，2g/L磷酸二氢钾）为流动相，分离色酚AS-BI及其异构体，经紫外（240nm）检测，用峰面积归一 化法测定色酚AS-BI的纯度及其有机杂质的含量。 5.3.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCis，粒径5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 超声波发生器； e) 微量注射器：平头，25μL。 试剂和溶液 5.3.3 a) 水：经0.45um水膜过滤； b) 甲醇：色谱纯； c) 四丁基溴化铵：1G d) 磷酸二氢钾； e) N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。 5.3.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与水的体积比为60：40（水中含1.5g/L四丁基溴化铵和2g/L磷酸二氢钾）； b) 波长：240nm； c) 流量：0.8mL/min； d) 柱温：室温； 进样量：5μL。 可根据仪器设备的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5测定步骤 称取试样药10mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，加入5mLN，N-二甲基甲酰胺，置于超声 波中震荡至完全溶解，加人甲醇稀释并定容，摇匀，再置于超声波发生器脱气，取出备用。 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱 2 GB/T 23676—2009 图1），进行结果处理。 5.3.6结果计算 色酚AS-BI的纯度及其有机杂质的含量以w计，数值用%表示，按式（1)计算： w,= X 100 ..(1) EA, 式中： A,色酚AS-BI及其有机杂质的峰面积数值； A试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差 色酚AS-BI纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%，有机杂质含量的两次平行测定结果之 差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图 色谱图见图1。 mAJ 2 50 40 08 20 10 0- 20 25时间/min 0 1——5-氨基苯并咪唑酮； 2—溶剂(DMF)； 3——未知物； 4——2-羟基-3-萘甲酸； 5——未知物； 未知物； 6- 7- 色酚 AS-BI。 图1色酚AS-BI液相色谱示意图 5.4碱不溶物的测定 按GB/T23812006中的有关色酚的规定进行。烘干时间为2h。 两次平行测定结果之差应不大于0.1%（质量分数）。 5.5水分的测定 称样量约2g（精确至0.0001g），烘干温度为100℃～105℃，其他按GB/T2386—2006中的3.2 “烘干法”进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.06%（质量分数）。