ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23665—2009 1-氯葱醌 1-Chloroanthraquinone 2009-04-24发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23665—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：杨杰民。 1 GB/T23665—2009 1-氯葱醒 1范围 本标准规定了1-氯葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于1-氯葱的产品质量控制。 结构式： 0 分子式：CH,CIO2 相对分子质量：242.66（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:82-44-0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T1912008，ISO780：1997，MOD） GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386- -2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682- —2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD） GB/T 8170- -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 1-氯葱醌的质量要求应符合表1的规定。 1-氯葱醒质量要求 指 标 项 目 优等品 一等品 外观 淡黄色粉末 159.0 156.5 干品初熔点/℃ 1-氯葱醒纯度/% 99.00 98.50 汞的质量分数/（mg/kg） 0.50 1. 00 水分的质量分数/% 0.50 1.00 采样 4 以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定。采样时用不锈钢采样器 1 GB/T23665—2009 采取包括上、中、下三部分样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于 两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。 一瓶供检验，一瓶保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 干品初熔点的测定按GB/T2384规定的方法进行。干燥温度100℃土5℃，干燥时间2h。 5.41-氯葱醌纯度的测定（HPLC） 5.4.1方法提要 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和水为流动相，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面 积归一化测定1-氯葱醌纯度。 5.4.2仪器设备 a） 液相色谱仪：输液泵一一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1%; 检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器； b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ClsODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器：10μL,平头； 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与水的体积比为68：32； b) 波长：254nm； c) 流量：1mL/min; d) 进样量：5uL 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后过滤用超声波发生器进行脱气， 5.4.5试样溶液的制备 称取试样约0.015g（精确至0.0002g），加甲醇水溶液使之溶解，稀释至50mL容量瓶中。 5.4.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取5L试样溶液注入进样阀，待各组 分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 1-氯葱醒纯度以w计，数值用%表示，按式（1）计算： 2 GB/T23665—2009 A =m X 100 ..(1) ZA, 式中： A——1-氯蒽的峰面积数值； ZA，—1-氯葱醒及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图 色谱图见图1。 mV 145 113 81 49 17 2 5 6 -15- 0.0 4. 0 8. 0 12. 0 16.0 20.0 24.0 28. 0 32.0 时间/inin 溶剂； 未知物； 2- 3— —1-氯葱醒； 4- 未知物； 5- 一未知物； 6——未知物。 图11-氯葱醒液相色谱示意图 5.5汞的测定 5.5.1原理 样品经混酸消解后制备成水溶液，再用原子吸收光谱仪测定该溶液中汞元素含量， 5.5.2 试剂和材料 a) 硝酸； b) 高氯酸； c) 盐酸； d) 混酸：高氯酸与硝酸的体积比为1：3； e) 重铬酸钾； f) 硫酸； g) 硼氢化钾； h) 氢氧化钠； i) 硫酸-重铬酸钾溶液：浓硫酸30mL和10g/L的重铬酸钾50mL，用水定容到500mL； j) 还原剂：称取0.5g硼氢化钾，0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒人塑料瓶中，加水100mL溶解； 3