ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 23669—2016 代替GB/T23669—2009 2,6-二溴-4-硝基苯胺 2,6-Dibromo-4-nitroaniline 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23669—2016 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23669—2009《2，6-二溴-4-硝基苯胺》，与GB/T23669—2009相比，除编辑性修 改外主要技术变化如下： 增加了灰分的质量分数控制项目、指标和测定方法（见第3章、5.6）； 一 修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2）； 的波长（见5.3，2009年版的5.3）； 删除了标志中的“产品生产许可证编号及标志（如适用）”的表述（见2010年版的7.1.1）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江吉华集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：沈日炯、孙岩峰、季浩、陈美芬 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T23669—2009。 I GB/T23669—2016 2,6-二溴-4-硝基苯胺 1范围 本标准规定了2，6-二溴-4-硝基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装 运输和贮存。 本标准适用于2，6-二溴-4-硝基苯胺的产品质量控制。 结构式： NH2 Br Bi NO2 分子式：C.H,Br2NzO2 相对分子质量：295.92（按2013年国际相对原子质量） CAS RN:827-94-1 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 染料及染料中间体熔点的测定 GB/T 2384 GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 2.6-二溴-4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 表12,6-二溴-4-硝基苯胺的质量要求 序号 项目 指标 试验方法 1 外观 黄色粉末 5.2 2 2,6-二溴-4-硝基苯胺的纯度/% ≥98.00 5.3 3 2,6-二氯-4-硝基苯胺的含量/% 200 5.3 干品初熔点/℃ ≥200.0 5.4 GB/T23669—2016 表1(续) 序号 项目 指标 试验方法 5 水分的质量分数/% ≤1.0 5.5 6 灰分的质量分数/% ≤0.20 5.6 4采样 以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.32,6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2.6-二氯-4-硝基苯胺含量的测定 5.3.1原理 5.3.2仪器设备 5.3.2.1 液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为±1%； 检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 5.3.2.2 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCi8、粒径5μm。 5.3.2.3 色谱工作站或数据处理机。 5.3.2.4 超声波发生器。 5.3.2.5 微量注射器或者自动进样器。 5.3.3试剂和溶液 5.3.3.1 水：经0.45μm水膜过滤。 GB/T23669—2016 5.3.3.2 甲醇：色谱纯。 5.3.4 色谱操作条件 5.3.4.1 流动相：甲醇与水的体积比=65：35。 5.3.4.2 波长：360nm。 5.3.4.3 流量：1.0mL/min。 5.3.4.4 柱温：室温。 5.3.4.5 进样量：5μL。 5.3.4.6 最佳分析条件的选择：可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。 5.3.5 测定步骤 称取试样约20mg，于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇 匀备用。 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见图1）， 进行结果处理。 5.3.6结果计算 2,6-二溴-4-硝基苯胺纯度及26-二氯-4-硝基苯胺含量以；计，按式（1)计算： A; X 100% ...(1) ZA, 式中： A——26-二溴-4-硝基苯胺或2,6-二氯-4-硝基苯胺峰面积数值； ZA，一试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。 5.3.7允许差 2，6-二漠-4-硝基苯胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.20%，2，6-二氯-4-硝基苯胺含量的 两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8 色谱图 色谱图见图1。 3