ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22546—2008 饲料添加剂 碱式氯化锌 Feed additive-Basic zinc chloride 2009-02-01实施 2008-11-21发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22546—2008 前言 本标准的附录A和附录B是资料性附录 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、长沙兴嘉生物工程有限公司、华中科技大学 同济医学院。 本标准主要起草人：何一帆、徐锦萍、周长虹、姚亚军、廖阳华、黄逸强、朱年华 1 GB/T22546—2008 饲料添加剂 碱式氯化锌 1范围 本标准规定了饲料添加剂碱式氯化锌的质量要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存 本标准适用于饲料添加剂碱式氯化锌。 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008ISO3696：1987，MOD） GB10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T13082 饲料中镉的测定方法 GB/T 14699.1 饲料采样（GB/T14699.12005ISO6497：2002，IDT） 《中华人民共和国药典》2005年版二部 3 分子式、分子质量 3.1分子式:ZnsCl2(OH)8·H2O。 3.2 分子质量：551.89（按2007年国际相对原子质量）。 4要求 4.1外观 白色细小晶状粉末，无成团结块现象。 4.2 理化指标 饲料添加剂碱式氯化锌的理化指标应符合表1。 表1理化指标 项 目 指 标 碱式氯化锌[ZnsCl2（OH)g·H2O]（质量分数)/% 98.0 锌（Zn)（质量分数）/% 58.06 氯（CI)（质量分数）/% 12.00~12.86 水溶性氯化物（以CI计）（质量分数）/% 0.65 砷（As)（质量分数）/% 0.000 5 铅（Pb）（质量分数）/% 0.0008 镉（Cd)（质量分数）/% 0.000 5 细度（通过孔径为0.1mm试验筛）/% 066 1 GB/T22546—2008 5试验方法 5.1试剂和溶液 5.1.1盐酸。 5. 1. 2 三氯甲烷。 5. 1. 3 碘化钾。 5.1.4无水碳酸钙。 5. 1. 5 ：硝酸：1+1。 5. 1. 6 盐酸溶液：c（HCl)=2mol/L。量取160.0mL盐酸（5.1.1)，溶于水中，定容至1L。 5. 1. 7 盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。量取500.0mL盐酸（5.1.1)，溶于水中，定容至1L。 5. 1. 8 双硫腺四氯化碳溶液：1g/L。 5. 1. 9 硝酸银溶液：10g/L。 5. 1. 10 氟化钾溶液：200g/L。 5. 1. 11 硫脲饱和溶液。 5. 1. 12 硫酸钠溶液：250g/L。 5. 1. 13 氨水：1十1。 5. 1. 14 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。称取乙酸钠100.0g，加冰乙酸5.7mL溶于水中，定容至1L。 5. 1. 15 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.02mol/L，按GB/T601配制。 5.1.16 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）～~0.05mol/L，按GB/T601配制 5. 1. 17 二甲酚橙指示液：2g/L。 5. 1. 18 铬酸钾指示液：100g/L。 5.2鉴别试验 5.2.1红外光谱鉴别和判定 按照《中华人民共和国药典》2005年版二部附录IV“红外分光光度法”，用溴化钾压片法。试样的红 外光吸收图谱参见附录A。 样品经红外光谱分析，其光谱图上3400cm-1~3500cm-1处出现宽大的氢键伸缩振动吸收峰， 1611cm-1处左右有Zn—Cl键振动吸收峰，466cm-1处左右有Zn—O键的特征强吸收峰，700cm-1~ 1000cm-1范围有结晶水的晶格振动引起的吸收峰，依此可判定被测物的化学成分为碱式氯化锌。 5.2.2X衍射光谱鉴别 碱式氯化锌的X衍射图谱中有13个衍射峰，对应的20值分别为：11.2°、16.6°22.1°22.5° 24.9°、28.1°、30.4°、31.0°、32.8°33.5°、34.5°、36.3°、37.9°。这些衍射峰的相对强度以及对应的20值 与Zns（OH)：Cl2·H2O晶体的标准X衍射图谱相吻合，分别对应Zns（OH)：Cl2·H2O晶体的（003）、 （101）、（104）、（006）、（015）、（110）、（113）、（107）、（021）、（202）、（018）、（116）和（205）晶面。X衍射光谱 图谱参见附录B。 5.2.3锌离子的鉴别 称取试样0.2g，加10mL盐酸溶液（5.1.6）溶解。加5mL水，用氨水（5.1.13）调节试验溶液的 pH值至4~5，加2滴硫酸钠溶液（5.1.12），再加数滴双硫四氯化碳溶液（5.1.8）和1mL三氯甲烷 （5.1.2），振摇后，有机相呈紫红色。 5.2.4氯离子的鉴别 称取试样0.1g，置于白色瓷板上，加少许硝酸（5.1.5）溶解，加硝酸银溶液（5.1.9），即有白色沉淀 生成，在硝酸中不溶。 2 SZIG GB/T22546—2008 5.3外观的检验 采用目测及膜觉检验。 5.4碱式氯化锌含量的测定 5.4.1方法提要 试样用少量盐酸溶解，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌离子，根据消耗乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的体积，计算出试样中碱式氯化锌含量 5.4.2分析步骤 称取试样0.1g（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，加入5.0mL盐酸溶液（5.1.7）溶解， 加入5mL氟化钾溶液（5.1.10），加3滴二甲酚橙指示液（5.1.17）并摇匀。用氨水溶液（5.1.13）调节 试验溶液恰呈浅棕红色，加5mL硫脲饱和溶液（5.1.11）和20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.1.14）及 1g碘化钾（5.1.3)摇匀后，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.1.16)滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 5.4.3分析结果的计算和表述 碱式氯化锌[ZnsCl2（OH)：·H2O]含量1以质量分数表示，数值以%计，按式（1)计算： :(1) m 碱式氯化锌（以Zn计）含量w2以质量分数表示，数值以%计，按式（2）计算： :(2 ) m 式中： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—一滴定试液时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g）； 0.11038————与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表 示的碱式氯化锌的质量； 0.065 39 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c(EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表 示的锌的质量。 计算结果表示至小数点后2位。 5.4.4重复性 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：锌（Zn)不大于0.30%。 5.5氯含量的测定 5.5.1分析步骤 称取在105℃下干燥后的试样0.20g（精确至0.0001g），置于50mL烧杯中，加入5mL硝酸 （5.1.5），置于电炉上加热溶解，冷却后，移人50mL容量瓶，用水洗至刻度，摇匀。准确量取15mL移 人150mL三角烧杯中，加水15mL，用1mol/L氢氧化钠调节溶液pH至7～8，滴定前加人0.1g无 水碳酸钙（5.1.4），加1mL铬酸钾指示液（5.1.18），用硝酸银标准滴定溶液（5.1.15)滴定，溶液呈砖红 色，且1min内不褪色为终点。同时做空白试验。 5.5.2分析结果的计算和表述 氯含量W3以质量分数表示，数值以%计，按式（3）计算： .(3) mX15 式中： 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo——滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3