ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 21887—2008 2-氨基-4-硝基苯酚 2-Amino-4-nitrophenol 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21887—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：邓宏波、季浩、童绪文。 GB/T21887—2008 2-氨基-4-硝基苯酚 1范围 本标准规定了2-氨基-4-硝基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。 结构式： )H -NTI2 N02 分子式：CHN2O3 相对分子质量：154.12（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD) GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678 —2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD) 3要求 2-氨基-4-硝基苯酚的质量应符合表1的规定。 表 12-氨基-4-硝基苯酚质量要求 指 项 目 干品 潮品 1.外观 黄棕色结晶或粉末 黄棕色结晶 2.氨基值（质量分数）/% 98.0 80.0 3.2-氨基-4-硝基苯酚纯度（HPLC)/% 99.0 99.0 4.水分含量（质量分数）/% 2. 0 5.酸不溶物含量（质量分数）/% 0. 1 0. 1 1 GB/T218872008 4采样 定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3氨基值的测定 5.3.1方法提要 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.3.2试剂和溶液 a) 盐酸； b) 碳酸钠溶液：100g/L； 溴化钾溶液：100g/L； d) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； e） 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3分析步骤 称取试样约0.5g（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加入20mL碳酸钠溶液，搅拌溶解 后加人300mL水，20mL盐酸、10mL溴化钾溶液。冷却至5℃~10℃，然后将滴定管尖端插入溶液 中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续 滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白 试验。 5.3.4结果计算： 2-氨基-4-硝基苯酚的氨基值以质量分数，计，数值以（%）表示，按式（1）计算： = ...(1) m ×1 000 式中： c一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； SAG Vo空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M——2-氨基-4-硝基苯酚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(CHzNO)=154.12]； 2 GB/T21887—2008 m一一试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.42-氨基-4-硝基苯酚纯度的测定（液相色谱法） SAC 5.4.1方法提要 采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得2-氨基-4-硝基苯酚的纯度。 5.4.2仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.15.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1% 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm； c) 色谱工作站或数据处理机； d) 微量注射器：25L平头微量注射器； e) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与水的体积比=60：40； b) 波长：254nm； c) 流量：0.5mL/min； d) 柱温：室温； e） 进样量：5uL。 可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行 脱气。 5.4.5试样溶液的制备 称取2-氨基-4-硝基苯酚试样约0.1g于25mL棕色容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，混合 均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 5.4.6分析步骤 开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液注入定量环，待最后一个组分流出完毕（见 色谱图1)，进行数据处理 3