ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T18632—2010 代替GB/T18632—2002 饲料添加剂 80%核黄素（维生素B）微粒 Feed additive—80% Riboflavin (vitamin B,) particle 2011-01-10发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18632—2010 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18632一2002《饲料添加剂维生素B,（核黄素）流动性微粒》。 本标准与GB/T18632—2002相比，主要技术变化如下： —3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述； 4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热； 一增加4.8、4.9有毒有害指标砷、铅允许量及检测方法； 一删除4.6有机挥发杂质限量及检测方法； 一增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 （北京）、湖北广济药业有限公司。 本标准主要起草人：李兰、何谧、田静、王彤、李丽蓓、郭韶智、陈志远、宋荣、马冬霞、赵小阳。 I GB/T18632—2010 饲料添加剂 80%核黄素（维生素B微粒 1范围 本标准规定了饲料添加剂80%核黄素（维生素B，）微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素（维生素B,）微粒，在饲料工业中作为维生素类饲料添 加剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T5917.1—2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总碑的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T 14699.1 饲料采样 《中华人民共和国药典》（2005年版） 3要求 3.1性状 黄色至棕黄色微粒，微臭。味微苦，易吸潮。 3.2技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 指 标 含量（以CH2NO计）（干基）/% ≥80.0 干燥失重/% ≤3.0 炽灼残渣/% ≤5.0 粒度 最少90%通过0.28mm标准筛 GB/T18632—2010 表1 (续) 项 指标 目 铅/(mg/kg) ≤5.0 砷/(mg/kg) ≤3.0 沙门氏菌（25g样品中） 不得检出 4 试验方法 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级用水的规定 4. 1 试剂和溶液 4.1.1 冰乙酸。 4. 1. 2 硫酸。 4. 1.3 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2.0moL/L。 4.1.4连二亚硫酸钠。 4.1.5甲醇：色谱纯。 4. 1. 6 冰乙酸溶液：0.25%（体积分数）。 4.1.7维生素B，标准溶液的制备：以下操作需避光进行！ 称取经105℃干燥2h的维生素B2标准品（纯度大于98.0%）0.065g（精确至0.0001g）于 250mL锥形瓶中，加人5mL冰乙酸（4.1.1），于超声波水浴中超声约5min，另加人约150mL水，于沸 水浴中煮至标准品颗粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中，用流动相（4.4.2.2）定容至刻 度，摇匀，该溶液中约含维生素Bz120μg/mL。保存在2℃～8℃冰箱中，使用3个月。 4.2 仪器和设备 4.2.1 实验室常用设备。 4. 2. 2 超声波水浴。 4.2.3 液相色谱仪，配紫外检测器。 4.2.4 微孔滤膜，孔径0.45μm。 4.2.5 原子吸收分光光度计。 4.3鉴别试验 称取样品约0.001g，加水100mL溶解后，溶液在透射光下应显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分 成2份，1份中加2滴～3滴硫酸（4.1.2)或氢氧化钠溶液（4.1.3），荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸 钠（4.14）结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光即消失。 4.4含量测定 4.4.1原理 试样中维生素B在酸的水溶液中加热溶解后，注入高效液相色谱仪中进行分离，紫外检测器检测， 外标法计算试样中维生素Bz含量。 2 GB/T18632—2010 4.4.2分析步骤（4.4.2.1及4.4.2.3操作需避光进行！） 4.4.2.1试样溶液的制备 称取经105℃干燥2h的维生素Bz样品约0.050g（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加人 5mL冰乙酸（4.1.1），于超声波水浴中超声约5min，另加入约100mL水，于沸水浴中煮至样品固体颗 粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中，用流动相（4.4.2.2)定容至刻度，摇匀，备用。 4.4.2.2高效液相色谱条件 色谱柱：内径4.6mm，柱长250mm，填料为C8，粒度5μm。 检测器：紫外检测器，波长269nm。 流动相：甲醇（4.1.5）+冰乙酸溶液（4.1.6）=28+72。 流速:1.0 mL/min。 进样量：10μL。 4.4.2.3分析 取标准溶液（4.1.7）、试样溶液（4.4.2.1），经微孔滤膜过滤后，注入液相色谱仪中，用峰面积计算 含量。 4.4.2.4结果计算 维生素B含量Wi（以质量分数表示），按式(1)计算： .(1) PsXm 式中： w1 试样中维生素B²的含量，%； Pi 试样溶液峰面积值； A 样品的总稀释体积，单位为毫升（mL）； 15 标准溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vst 标准溶液进样体积，单位为微升（μL）； Pst 标准溶液峰面积平均值； m 干燥样品质量，单位为克（g）。 4.4.3 结果表示 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 4.4.4精密度 在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不大于5.0%。 4.5干燥失重的测定 按GB/T6435测定。 4.6炽灼残渣的测定 4.6.1测定方法 称取样品1g～2g（准确至0.01g），置于已在700℃～800℃灼烧至恒重的瓷中，用小火缓缓 3