ICS 65.120 B 46 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 17810—2009 代替GB/T17810—1999 饲料级DL-蛋氨酸 Feed grade DL-methionine 2009-05-26发布 2009-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T17810—2009 前言 本标准代替GB/T17810—1999《饲料级DL-蛋氨酸》。 本标准与GB/T17810—1999的主要技术差异如下： 将规范性引用文件中的GB/T6678改为GB/T14699.1； 将原标准中3.1改为“外观和性状白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略溶，在乙醇中极 微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾）溶液”； 将原标准4.1.5中的允许差由两次平行测定结果的绝对差值不得大干0.1%调整为不得大干 0.3%; 增加了产品鉴别方法（离子交换色谱法）； 修改了重金属测定方法； 修改了砷测定方法； 检验规则中增加了“出厂检验”和“型式检验”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国农业科学院饲料研究所起草。 本标准主要起草人：范志影、刘庆生、马书宇、田园、石冬冬 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17810—1999。 GB/T17810—2009 饲料级DL-蛋氨酸 1范围 本标准规定了饲料级DL-蛋氨酸产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输。 本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸。 化学名称：2-氨基-4-甲硫基丁酸 化学分子式：CH,S—CH2CH,—CH(NH,)—COOH 相对分子质量：149.2（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T14699.1饲料采样 《中华人民共和国药典》2005年版二部 SAG 3要求 3.1外观和性状 白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略溶，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾） 溶液。 3.2技术指标 技术指标应符合表1规定。 表1技术指标 项目 指标 DL-蛋氨酸/% 98.5 干燥失重/% 0. 5 氯化物（以NaCI计）/% 0. 2 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 20 砷(以As计）/(mg/kg) 2 4试验方法 本标准所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。仪器、 设备为一般实验室仪器设备。 1 GB/T17810—2009 警告：本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上。在使用挥发性试 剂时，需在通风橱中进行。 4.1外观和性状 外观和性状评定应符合3.1的要求。 4.2鉴别 4.2.1试剂和溶液 4.2.1.1饱和的无水硫酸铜硫酸溶液：取无水硫酸铜加人浓硫酸中搅拌直至出现沉淀。 4.2.1.2氢氧化钠溶液：200g/L。 4.2.1.3亚硝基铁氰化钠溶液：100g/L。 4.2.1.4盐酸溶液：1+10(V+V)。 4.2.1.5盐酸溶液：c(HCl)=0.02mol/L。 4.2.1.6不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液：按氨基酸自动分析仪说明书制备。 4.2.1.7三酮溶液：按氨基酸自动分析仪说明书制备。 4.2.1.8蛋氨酸标准储备液c（蛋氨酸）=2.50μmol/mL：称取蛋氨酸93.3mg于100mL烧杯中，加 水约50mL和数滴浓盐酸溶解，定量地转移到250mL容量瓶中，用水溶解并定容。 4.2.1.9蛋氨酸标准溶液c（蛋氨酸）=100nmol/mL：吸取蛋氨酸标准储备液（4.2.1.8)1.00mL干 25mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.2.2仪器 4.2.3鉴别步骤 4.2.3.1称取试样25mg，加人饱和的无水硫酸铜硫酸溶液（4.2.1.1)1mL，液体呈黄色。 4.2.3.2称取试样5mg，加2mL氢氧化钠溶液（4.2.1.2），振荡混匀，加0.3mL亚硝基铁氰化钠溶 液（4.2.1.3），充分摇匀，在35℃～40℃下放置10min，冰浴冷却2min，加入10mL盐酸溶液（4.2.1.4）， 摇匀，溶液呈赤色。 4.2.3.3称取试样约0.15g（精确至0.0001g）.用盐酸溶液（4.2.1.5）溶解并稀释至蛋氨酸浓度约为 100nmol/mL，用氨基酸自动分析仪（4.2.2）测定，色谱图上应唯有蛋氨酸峰，用保留时间法定性，并分 别计算蛋氨酸标准溶液（4.2.1.9）及样品溶液中蛋氨酸的峰面积，用外标法计算样品中蛋氨酸含量。要 求平行测定结果的算术平均值与样品标示量的绝对差不大于2%。 4.3DL-蛋氨酸含量的测定 4.3.1原理 在中性介质中准确加人过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代 硫酸钠标准滴定溶液回滴。 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1磷酸氢二钾溶液：500g/L。 4.3.2.2磷酸二氢钾溶液：200g/L。 4.3.2.3碘化钾溶液：200g/L，储存于棕色瓶中。 4.3.2.4碘溶液c(1/2Iz）=0.1mol/L：称取13g碘及35g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL，摇匀， 保存于棕色具塞瓶中。 4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S,O.）=0.1000mol/L：按GB/T601制备并标定。 4.3.2.6淀粉溶液：10g/L。 4.3.3仪器 4.3.3.1分析天平：感量0.1mg。 4.3.3.2磁力搅拌器。 2 GB/T17810—2009 4.3.4分析步骤 称取试样0.23g~0.25g（精确至0.0001g）放入500mL碘量瓶中，加人70mL去离子水，然后分 别加人下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液（4.3.2.1）、10mL磷酸二氢钾溶液（4.3.2.2）、10mL碘化钾 溶液（4.3.2.3），待全部溶解后准确加人50.00mL碘溶液（4.3.2.4），盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗 处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.5）滴定过量的碘，边滴定边用磁力搅拌器（4.3.3.2) 搅拌，近终点时加入1mL淀粉指示剂（4.3.2.6），滴定至无色并保持30s，为终点，同时做空白试验。 4.3.5结果计算 蛋氨酸含量X按式(1)计算： :(1) m 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V。——空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）； m 0.0746—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O,）=1.000mol/L]相当的、以克表示的 DL-蛋氨酸的质量。 计算结果表示到小数点后一位。 4.3.6允许差 4.4干燥失重的测定 4.4.1原理 试样在（105土2）℃烘箱内，在大气压下烘干至恒重。 4.4.2分析步骤 用已恒重称样血称取约10g试样（精确至0.0002g），置于105℃烘箱中干燥3h，取出，放人干燥 器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之质量差小于0.002g。 4.4.3结果计算 干燥失重X按式(2)计算： .(2) mzmi 式中： mi——称样血质量，单位为克(g)； m2——干燥前称样皿和试样质量，单位为克（g）； ms干燥后称样皿和试样质量，单位为克（g）。 4.4.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5氯化物含量的测定 4.5.1原理 试样溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较。 4.5.2试剂与溶液 4.5.2.1硝酸银溶液：浓度约0.1mol/L。 4.5.2.2硝酸溶液：1+8(V+V)。 4.5.2.3氯化钠溶液：1mg/mL。 3