ICS 59.100.20 CCS Q 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 29761—2022 代替GB/T29761—2013 碳纤维 上浆剂含量的测定 Carbon fibreDetermination of sizing content 2022-07-11发布 2023-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T29761—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T29761—2013《碳纤维浸润剂含量的测定》，与GB/T29761—2013相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 删除了方法B（见2013年版的6.2）； b) 和6.1.3.2J； c) 更改了方法B高温分解法中的气体供给装置的规定（见7.2.1.3，2013年版的6.3.2.3）； F（P 增加了方法B高温分解法中计算公式修正系数（K）的规定（见7.2.2.8）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国碳纤维标准化技术委员会（SAC/TC572）提出并归口。 本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京国材检测有限公司、安徽佳力奇先进复 合材料科技股份公司、威海市产品质量标准计量检验研究院、威海光威复合材料股份有限公司、中国石 化上海石油化工股份有限公司。 本文件主要起草人：黄英、唐宇、屈会力、祁晨曦、许敏、陈丽华、师卓、方允伟、王婧、王文义、赵德明、 陈双兰、陈建明、翟晓吉、谢梦媛。 本文件于2013年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T29761—2022 碳纤维上浆剂含量的测定 1范围 本文件规定了碳纤维上浆剂含量的测定方法。 本文件适用于碳纤维纱线及其织物。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T40724 碳纤维及其复合材料术语 3 术语和定义 GB/T40724界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 使用以下两种方法中的一种去除上浆剂，并称量试样去除上浆剂前后的质量。 方法A索氏萃取法，上浆剂能完全溶解于某种合适的溶剂时采用 一方法B高温分解法，上浆剂能在高温中完全分解时采用。将试样放入温度高于上浆剂的分解 温度并充满情性气体的电炉中，通过高温分解去除上浆剂。 方法A和方法B需要重复烘干和称量直至试样质量恒定。对于已知材料的常规试验，可以通过实 验来确定试样干燥至质量恒定所需要的最短时间。如果碳纤维或其上浆剂易吸水，应特别注意， 5 5试样 从单位产品或实验室样品中取两个或两个以上的试样，以测试结果的算术平均值为该样品的测 试值。 处理试样时应戴上手套或使用镊子以避免污染。 9 状态调节 试验前，将试样在温度为（23土2）℃相对湿度为（50土10）%的标准环境中放置不少于6h。必要 时，调湿处理前样品可进行干燥处理。 1 GB/T29761—2022 7试验方法 7.1方法A：索氏萃取法 警示一一萃取和所有有机溶剂的处理应在通风橱里进行。使用橡胶手套或镊子。 7.1.1仪器设备和试剂 7.1.1.1 天平，最小分度值为0.1mg。 7.1.1.2 鼓风干燥烘箱，温度能控制在所选择温度土5℃范围内 7.1.1.3 干燥器，包含适宜的干燥剂，如硅胶，无水氯化钙或五氧化二磷 7.1.1.4 索氏萃取器，容量为200mL，带有500mL的烧瓶。 7.1.1.5 索氏萃取滤筒。 注：上述给出的索氏萃取器、索氏萃取虑筒和烧瓶的尺寸仅作参考，可以根据需要进行选择。 7.1.1.6 切刀。 7.1.1.7 加热炉，带有功率调节器，能调节溶剂沸腾速率。 7.1.1.8 有机溶剂（分析纯），如丁酮、四氢呋、二氯甲烷、丙酮、二氯乙烷。 7.1.2试验步骤 7.1.2.1 萃取时纤维松散容易脱落时，应使用滤筒并按下列步骤操作： a) 将滤筒（见7.1.1.5）在（105土5）℃的鼓风干燥烘箱（见7.1.1.2)内干燥1h，取出放入干燥器（见 7.1.1.3)中冷却至室温； b) 称量滤筒质量，精确到0.1mg（mi）； c) 将3g~5g试样放入滤筒，称量试样和滤筒的质量，精确到0.1mg（m2）； d）将滤筒和试样放入索氏萃取器（见7.1.1.4）中，在烧瓶中放入足够的溶剂，调节加热炉（见 7.1.1.7)的功率，确保在2h内至少8次回流，萃取2h； e） 关掉加热炉，冷却10min，取出滤筒和试样，放置10min，挥发表面多余溶剂； f) 将滤筒和试样放入（105士5）℃的鼓风干燥烘箱内干燥1h（若溶剂的沸点高于100℃，则鼓风 干燥烘箱的温度比沸点高10℃），然后放人干燥器中冷却，称量试样和滤筒的质量，精确到 0.1 mg; 重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果（m：）的差值不大于0.2mg。如能确定试样干 g） 燥至质量恒定的最短时间（见第4章），可省略此步骤 7.1.2.2 纤维不松散不脱落时，可不使用滤筒并按下列步骤操作： a） 称取3g~5g试样，精确到0.1mg（m4）； b) 按7.1.2.1中步骤d)～e)进行萃取，但不使用滤筒； c) 将试样在（105士5)℃（或更高的温度［见7.1.2.1f)])中干燥1h，然后放人干燥器中冷却，称 量，精确到0.1mg； (p 重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果（m）的差值不大于0.2mg。如能确定试样干 燥至质量恒定的最短时间（见第4章），可以省略此步骤。 7.1.3试验数据处理 7.1.3.11 使用滤筒萃取时，按式（1)计算上浆剂含量SC： SC= (1) mz-mi 2 GB/T 29761—2022 式中： 一滤筒的初始质量，单位为克（g）； mi 试样和滤筒的初始质量，单位为克（g)； 萃取后试样和滤筒的最终质量，单位为克（g）。 m3 7.1.3.2不使用滤筒萃取时，按式（2)计算上浆剂含量SC： ..(2) m4 式中： m——试样的初始质量，单位为克(g)； ms 一萃取后试样的最终质量，单位为克（g）。 7.2方法B:高温分解法 7.2.1仪器设备 7.2.1.1 天平，最小分度值为0.1mg。 7.2.1.2月 电炉，温度能控制在所选择温度土5℃范围内。 7.2.1.3惰性气体供给装置，包括减压阀、流量计和连接管，纯度≥99.996%的氮气或其他情性气体。 7.2.1.4试样皿，例如由不锈钢或陶瓷材料制成的舟或皿。 7.2.2试验步骤 7.2.2.11 设定电炉温度为（450士5)℃（或生产商提供的分解温度），并向电炉内充人惰性气体（见7.2.1.3）， 将试样皿（见7.2.1.4)放入电炉（见7.2.1.2)加热15min后取出，放至干燥器中冷却至室温，称量其质量 (mz）,精确到0.1mg 7.2.2.2称取（2±0.1）g试样，精确到0.1mg（m）。 7.2.2.3调节情性气体的流量，确保在1min内将电炉内的空气清扫干净。 7.2.2.4将试样放在7.2.2.1中称量过的试样皿中，放入电炉内。 7.2.2.5在（450士5）℃（或生产商提供的分解温度）的电炉中加热试样和试样Ⅲ15+1°min，使上浆剂分 解，期间惰性气体流量要增加一倍， 7.2.2.6关闭电炉，在电炉里冷却试样，期间仍保持原先的惰性气体流量。当试样血中的试样充分冷却 后，将其放入干燥器中继续冷却。在转移的过程中，如试样呈红色，则放弃该试样重新取样。 7.2.2.7将试样和试样皿在干燥器中冷却至室温，称量试样和试样皿的质量（ms），精确到0.1mg 7.2.2.8如果分解的温度和时间引起碳纤维质量的明显损失，应引人修正因子（K），可通过不含上浆剂 纤维的空白试验来确定。修正因子（K）按式（3)计算： ...(3) m 式中： K- 修正因子，不含上浆剂的碳纤维空白试样通过高温分解测试后计算得到的纤维质量损 失率； 空白试样初始质量，单位为克（g）； m mo 空白试样高温分解后的质量，单位为克（g）。 7.2.2.9如可能，可简化操作，不必使用试样皿。 7.2.3试验数据处理 按式（4)计算上浆剂含量SC：