ICS 71. 080. 30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27567—2011 工业用吡啶 Pyridine for industrial use 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27567—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、邢华忠、李前进、韦琛鸿、蔡荣贵。 I GB/T27567—2011 工业 用吡啶 1范围 本标准规定了工业用啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用吡啶。 分子式：C,HsN 结构式： 相对分子质量：79.10（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——年 铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976） GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 SAG GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）（GBT6283一2008， ISO 760:1978,NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 3要求 3.1外观 透明液体。 1 GB/T 27567—2011 3.2 技术要求 工业用吡啶应符合表1所示的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 指 标 吡啶，w/% 6'66 色度，Hazen单位（铂-钻色号） 20 水,w/% 0.1 蒸发残渣，w/% 0. 01 氯化物（以CI计)，w/% 0.0005 硫酸盐（以SO,计），e/% 0.001 氨(NH）,w/% 0.002 铜(Cu)试验 通过试验 密度，p20/(g/cm²) 0.980~0.985 还原高锰酸钾物质试验 通过试验 与水混合试验 通过试验 试验方法 4 4. 1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 4. 2 一般规定 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 4. 3 外观的测定 在具塞比色管中加人实验室样品，在日光或日光灯下目测。 4.4 吡啶含量的测定 4. 4. 1 方法概要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢 火焰离子化检测器检测。 4. 4.2 试剂 4. 4. 2. 1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； N GB/T27567—2011 4. 4. 2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规 定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3进样器：微量注射器，1μL。 4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件： 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见图A.1。其他能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 30mX0.32mmX0.5μm 柱温/℃ 100 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 220 载气（Nz）流量/（mL/min） 1. 0 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 40 分流比 100 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.4分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理 机或积分仪处理计算结果。 4.4.5定量方法 面积归一法。 4.4.6 结果计算 吡啶的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算： Al X(100-w水) Im ...(1) ZA, 式中： A1 吡啶的峰面积； ZA, 一所有组分的峰面积之和； w水 按4.6测得的以质量分数表示的水分数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5色度的测定 按GB/T3143的规定进行。采用50mL比色管。 3