ICS 71. 080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27715—2011 工业用3-甲基吡啶 3-Methylpyridine for industrial use 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T27715—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、邢华忠、韦琛鸿、李前进、蔡荣贵。 I GB/T27715—2011 工业用3-甲基吡啶 1范围 本标准规定了工业用3-甲基吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输，贮存和安全。 本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用3-甲基吡啶。 分子式：C.H,N 结构式： 相对分子质量：93.13（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723一1999，idtISO3165：1976） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008， ISO 760:1978,NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1外观 透明液体。 3.2工业用3-甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 指 标 3-甲基吡啶，w/% 98.5 水，w/% 0.2 4-甲基吡啶，w/% 1. 0 与水混合试验 通过试验 1 GB/T 27715—2011 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施， 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.3外观的测定 在具塞比色管中加人实验室样品，在日光或日光灯下目测。 4.43-甲基吡啶含量和4-甲基吡啶含量的测定 4.4.1方法概要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢 火焰离子化检测器检测。本方法适用于测定工业用3-甲基吡啶中杂质的质量分数不小于0.002%的 样品。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规 定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站， 4.4.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见图A.1。其他能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 30mX0.32mmX0.5μm 柱温/℃ 100 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 220 载气（Nz）柱流量/（mL/min） 1. 0 2 GB/T27715—2011 表2（续） 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 空气/(mL/min) 400 氢气/（mL/min） 40 分流比 100:1 进样量/μL 0.2 4.4.4分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理 机或积分仪处理计算结果。 4.4.5定量方法 面积归一法。 4.4. 6 结果计算 3-甲基吡啶的质量分数或4-甲基吡啶的质量分数w;，按式（1)计算： W= X(100%-w永) ........(1) ZA, 式中： A, 组分i的峰面积； ZA,一所有组分的峰面积之和； 按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。 W永 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：3-甲基吡啶不大 于0.1%；4-甲基吡啶不大于0.03%。 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.6与水混合试验 量取（10士0.05）mL实验室样品，置于50mL具塞比色管中，加人等体积水，振荡1min，静止 30min后与另一个盛有20mL水的比色管进行比较。溶液透明、不混浊为通过试验。 5检验规则 5.1检验分为出厂检验和型式检验。 5.1.1出广检验项目为表1中的3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水分，应逐批进行检验。 5.1.2型式检验项目为表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每三个月应至少进行一次型式检验。 3