ICS 71. 080. 90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26607—2011 工业用邻苯基苯酚 o-phenyphenol for industrial use 2011-06-16发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26607—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司。 本标准主要起草人：张银华、游本刚、肖启华、姚勇、王东平。 I GB/T 26607—2011 工业用邻苯基苯酚 1范围 本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以环已酮为主要原料，经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚。 分子式：C12H1oO 结构式： HO 相对分子质量：170.21（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 3要求 3.1外观 白色薄片或白色晶体。 3.2要求 工业用邻苯基苯酚指标应符合表1的规定。 1 GB/T26607—2011 表1技术指标 指 标 项 优等品 一等品 合格品 邻苯基苯酚w/% ≥99.7 ≥99.5 ≥99.0 熔点范围/℃ 56.0~58.0 水分，w/% ≤0.10 ≤0.20 0.30 氯化物（以CI计），w/（mg/kg） 硫酸盐（以SO计），w/（mg/kg) 重金属（以Pb计），w/（mg/kg） ≤10 氢氧化钠溶解试验 澄清透明 色谱杂质，w/% 由供需双方协商确定 4 试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 4. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定 取适量实验室样品，平摊在培养皿上，目测观察。 4.4邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定 4.4.1方法提要 实验室样品用乙酸乙酯溶解。在选定的色谱条件下，进样分析，用火焰离子化检测器（FID）检测， 面积归一化法定量，计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数≥99.95%。 4.4.2.2氢气：体积分数≥99.9%。 4.4.2.3空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。 4. 4. 2. 4 乙酸乙酯。 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线 性范围满足分析要求。 2 GB/T 26607—2011 4. 4. 3. 2 记录仪：色谱数据处理机或积分仪。 4.4.3.3进样器：10μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和 表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 25%氰乙基-75%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（XE-60） 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.30μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 柱箱温度/℃ 175 汽化室温度/℃ 270 检测器温度/℃ 270 载气（N，）流量/（mL/min） 2. 4 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min)） 300 分流比 80 : 1 进样量/μL 1 4.4.5 ：分析步骤 称取实验室样品（1～2）g，加约3mL乙酸乙酯溶解，使溶液均匀，作为试样溶液 根据仪器说明书，调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注人试样溶液测定。以 面积归一化法定量。 4.4.6 结果计算 邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数W；，数值以%表示，按式（1）计算： A w; = X (100-w2) (1) ZA, 式中： A，一组分i的色谱峰面积； W2 按4.6测得的试样中水的质量分数的数值 4.4.7 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表3。 表3色谱测定结果允许差 项 目 邻苯基苯酚 色谱杂质 绝对差值，w/% 0. 1 相对偏差，w/% > 30 3