ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25787—2010 4,4’-二羟基二苯砜（双酚S） 4,4'-Sulfonyldiphenol (Bisphenol-S) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 25787—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏敖伦达科技实业股份有限公司、南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有 限公司。 本标准主要起草人：汪荣芬、许庆丰、李春梅。 1 GB/T 25787—2010 4,4’-二羟基二苯矾（双酚S） 1 范围 本标准规定了4，4-二羟基二苯砜（双酚S)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于4，4²-二羟基二苯砜的产品质量控制。 结构式： HO SO2 OH 分子式：C12H1O,S 相对分子质量：250.27（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:80-09-1 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 605 化学试剂 色度测定的通用方法（GB/T605—2006，neqISO6353-1：1982） GB/T 2384 2007 染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T 2386 —2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982,IDT) GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170—2008 数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 4，4-二羟基二苯砜的质量应符合表1的要求 表14,4'-二羟基二苯砜的质量要求 指 项 目 一等品 合格品 （1）外观 白色结晶粉末 245.0 （2）干品初熔点/℃ （3）4.4°-二羟基二苯矾纯度/% 99.50 95.00 （4）2.4-双酚S含量/% 0.50 （5）水分的质量分数/% 0.80 1.00 GB/T25787—2010 表1 (续) 指标 项目 一等品 合格品 （6）灰分的质量分数/% 0. 30 1. 00 （7）色度，色度号 20 （8）铁离子的质量分数/（mg/kg） 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均勾的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一 个供检验，一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用自视评定 5.3干品初熔点的测定 按GB/T2384一2006的规定进行。试样按本标准的5.5烘干后进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃，取其算术平均值作为测定结果。 5.44,4-二羟基二苯砜纯度及2.4-双酚S含量 5.4.1方法提要 采用高效反相液相色谱法，在干八烷基键合固定相上，以乙睛和水及冰乙酸为流动相，分离4，4 S含量。 5.4.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵一一流量范围（0.1~5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器 一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CisODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； 微量注射器：（10~25）μL，平头； e) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 乙睛：色谱纯； 冰乙酸； c) 水：经0.45μm滤膜过滤。 2 GB/T25787—2010 5. 4. 4 色谱分析条件 a) 流动相：乙、水与冰乙酸的体积比为33：67：1； 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min； d）进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 5.4.5分析步骤 称取试样15mg（精确至0.1mg）至25mL容量瓶中，用乙睛充分溶解并稀释至刻度。用微量注射 器吸取5μL试样溶液，注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图），用色谱工作站或积分仪进 行结果处理。 5.4.6结果计算 4，4-二羟基二苯纯度及2，4-双酚S含量以w，计，数值用%表示，按式（1)计算： A, =1m X 100 .(1) ZA, 式中： A,试样中组分i的峰面积数值； A，——试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差 4，4°-二羟基二苯砜纯度两次平行测定的结果之差应不大于0.2%,2，4-双酚S含量两次平行测定 的结果之差应不大于0.05%，取算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图 见图1。 未知物； 未知物； 2- 3- 未知物； 4- 未知物； 5- 4.4"-二羟基二苯矾； 2,4-双酚S。 图14，4-二羟基二苯砜的液相色谱示意图 3