ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25785—2010 2-氨基-4，6-二硝基酚钠（苦氨酸钠） 2-Amino-4,6-dinitrophenol sodium (picramic acid sodium hydrate) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25785—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：大连染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：丰收、马有新、张秋玲、沈日炯。 5Z1C 1 GB/T25785—2010 2-氨基-4，6-二硝基酚钠（苦氨酸钠） 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了2-氨基-46-二硝基酚钠（苦氨酸纳）的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签 包装、运输、贮存以及安全和安全技术说明书。 本标准适用于2-氨基-4，6-二硝基酚钠的产品质量控制。 结构式： ONa O,N NH NO2 分子式：C,HNNaO 相对分子量：221.10（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2005危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 3化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书编写规定 3要求 2-氨基-4，6-二硝基酚钠的质量应符合表1的规定。 1 GB/T25785—2010 表12-氨基-4,6-二硝基酚钠的质量要求 项 目 指 标 (1）外观 棕红色膏状物 （2）水分的质量分数/% 25.0~35.0 （3）2-氨基-4，6-二硝基酚钠的质量分数（干品氨基值）/% 86.0 （4）干品水不溶物的质量分数/% 0. 1 0.1 （5）干品酸不溶物的质量分数/% （6）干品纯度（HPLC)/% 98. 0 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603规定制备。检验结果的判定 按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3水分的测定 按照GB/T2386—2006中的3.2"烘干法"进行。称取试样2g～5g（精确至0.0002g），烘干温度 80℃～90℃，烘干至恒量 5.42-氨基-4,6-二硝基酚钠含量（干品氨基值）的测定（化学法） 5.4.1原理 2-氨基-4，6-二硝基酚钠在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应。终点用淀粉-碘化钾试纸 确定。 5.4.2试剂和溶液 a）盐酸； b) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO,）=0.1mol/L； 淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3仪器设备 一般实验室仪器。 5.4.4试样准备 按本标准的5.3进行，将试样烘干至恒量。 5.4.5分析步骤 准确称取已烘干试样纳0.5g（精确至0.0002g），置于400mL清洁干燥的烧杯中，加250ml 水及20mL盐酸，在电炉上加热完全溶解后，将此溶液冷却至0℃～10℃，然后把滴定管的尖端放人溶 2 GB/T25785—2010 液中，在不断搅拌下，将亚硝酸钠标准滴定溶液（占总需量的95%左右）一次加入，然后把滴定管尖端取 出液面，用水淋洗滴定管的尖端，再逐滴加入亚硝酸钠标准溶液，直至溶液使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝 色，并保持5min不退色，即为终点。 在相同条件下做一空白试验。 5.4.6结果计算 2-氨基-4，6-二硝基酚钠含量（干品氨基值）以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算： (V-V.)cM wi= X 100 (1) m X 1 000 式中： V- 滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——2-氨基-4,6-二硝基酚钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/mol)[M(C,H,N,O,Na= 221.10]; 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 5.4.7允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5干品水不溶物的测定 5.5.1原理 将试样完全溶于热水，用玻璃砂芯漏斗G4抽滤，不溶物经干燥至恒量，测定水不溶物含量。 5.5.2仪器设备 a）玻璃砂芯漏斗：G4； b）吸滤瓶：500mL。 5.5.3试样准备 按本标准的5.3进行，将试样烘干至恒量。 5.5.4分析步骤 准确称取已烘干试样约1g（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，加入600mL沸水，再继续煮 沸10min，趁热用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤，并用热水充分洗涤至无色，然后置于恒温干 燥箱中于100℃~105℃，烘至恒量。 5.5.5结果计算 干品水不溶物含量以质量分数W2计，数值用%表示，按式（2）计算： ..(2) m3 式中： mi———玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值，单位为克（g）。 玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值，单位为克（g）； m 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.6允许差 两次平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.6干品酸不溶物含量的测定 5.6.1原理 试样中加人一定量的盐酸和沸水，使试样完全溶解，用玻璃砂芯漏斗抽滤，不溶物经干燥恒量，测定 酸不溶物含量。 3