ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25783—2010 1，4-二氨基葱醒隐色体 1,4-Diaminoanthraquinone leuco compound 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25783—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李春梅、刘丽 1 GB/T 25783—2010 1,4-二氨基葱醒隐色体 1范围 本标准规定了1，4-二氨基葱醒隐色体的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于1，4-二氨基葱醒隐色体的产品质量控制 结构式： NH HO H H -H H HO NH 分子式:CHzN,O2 相对分子质量：240.26（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:5327-72-0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008；ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3 要求 1，4-二氨基葱醒隐色体质量应符合表1的规定 表11,4-二氨基葱醒隐色体的质量要求 项 目 指标 （1）外观 黄棕色或墨绿色闪光结晶 （2）1，4-二氨基葱醒隐色体的质量分数（化学法）/% 95.00 （3）1,4-二氨基葱醒隐色体纯度（HPLC)/% 97.50 （4）1-氨基-4-羟基葱醌质量分数（HPLC)/% 1.00 （5）14-二氨基葱醒氧体质量分数（HPLC)/% 1.20 GB/T25783—2010 表1 (续) 项目 指标 （6）水分的质量分数/% 0.50 （7）灰分的质量分数/% 0.50 （8）pH值 7~9 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一 个供检验，一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.31,4-二氨基葱醒隐色体含量的测定（化学法） 5.3.1试剂和溶液 a) 硫酸； b) 连二亚硫酸钠； c) 氢氧化钠溶液：300g/L； 1H,SO,)=0. 2 mol/L; d) 硫酸标准滴定溶液：c(- e) 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.3mol/L； 甲基红-溴甲酚绿指示剂。 5.3.2 仪器与装置 a) 电炉：1000W； b) 单口蒸馏烧瓶：1000mL； c) 蒸馏弯头； 冷凝管； e) 蒸馏接受器； 锥型瓶：500mL。 5.3.3分析步骤 上微热，摇动，使物料充分溶解，冷却至室温，逐渐加人450mL水稀释，摇匀。加150mL氢氧化钠溶 液，加6g连二亚硫酸钠后，立即接上预先安装好的蒸馏吸收装置（吸收瓶预先加入100mL硫酸标准滴 2 GB/T25783—2010 定溶液），控制温度，缓慢加热蒸馏。待蒸出250mL~300mL溶液为止（总体积350mL~400mL）。 在蒸出溶液中加5滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，被滴定溶液由微红 色变为浅绿色即为终点。 5.3.4结果计算 1，4-二氨基隐色体含量以质量分数1计，数值用%表示，按式（1）计算： =1m .(1) m 式中： 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） V1一一用作吸收的硫酸标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； c2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一—回滴时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； M-1，4-二氨基葱隐色体的摩尔质量数值，单位为克每摩尔g/mol[M（C1Hi2N,O,）= 240.26]; m一一试样质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 含量两次平行测定结果之差不大于0.5%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果 5.41，4-二氨基葱醒隐色体纯度及杂质含量的测定（HPLC） 5.4.1方法提要 葱醒隐色体纯度及杂质的含量。 5.4.2仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵一一流量范围（0.1~5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Ci8ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器：（10~25）μL，平头； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量土0.01mg。 5.4.3试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 乙腈：色谱纯； c) 磷酸； (P 水：经0.45uμm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇、水与磷酸的体积比为65：35：0.1： 波长：254nm； c) 流量:1.0 mL/min; (P 进样量：5uL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5溶液的制备 称取1，4-二氨基葱醒隐色体试样5.0mg，于25mL容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，于超声 波发生器中震荡、充分溶解后备用（样品溶液应现用现配）。 3