ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 40798—2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis method of ion-adsorption rare earth ore- Determination of total rare earth contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T40798—2021 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公 司、湖南稀土金属材料研究院、包头稀土研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司、国合通用测试评价认 证股份公司、虔东稀土集团股份有限公司、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所。 本文件主要起草人：谢璐、黎英、刘鸿、曾庆平、刘和连、蒙文飞、杨峰、王金凤、张、王贵超、张红、 杨倩倩、田佳、温斌、袁晓红、陈涛、吴希、古吉汉、吴伟明、郑弦、张文娟、张文星、李平。 GB/T40798—2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了离子型稀土原矿中稀土总量的测定方法 本文件适用于离子型稀土原矿中稀土总量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.50%。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料用氢氟酸、高氯酸分解，加热至高氯酸烟冒尽，用硝酸溶解完全。在稀硝酸介质中，以氩等离子 体为离子化源，用质谱法测定十五个稀土元素质量分数，各个质量分数之和即为稀土总量。测定时以内 标法进行校正。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1 氢氟酸(p=1.15g/mL)。 5.2 高氯酸（o=1.76g/mL）。 5.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4过氧化氢（p=1.19g/mL）。 5.5硝酸（1+1）。 5.6 镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（REO）>99.5%，w（LazO3/ 移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化镧。 5.7铈标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铺［w（REO)>99.5%，W（CeO2/REO)> 99.999%]，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.5），2mL过氧化氢（5.4），低温加热至溶解完全，取下 1 GB/T40798—2021 冷却，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 5.8错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化谱［w（REO）>99.5%，w（Pr?Om/ REO）99.999%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 5.9钕标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕［w（REO）>99.5%，w（Nd,Os/ 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000uμg氧化。 5.10标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［u（REO）>99.5%，w（Sm2O3/ REO）>99.999%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液 移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 5.11销标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销［w（REO）>99.5%，w（EuzO3/ 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化销。 5.12标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［（REO>99.5%，W（GdzO/ 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 5.13标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO）>99.5%，w（Tb,Oz/ 5.14镐标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO)>99.5%，w（DyzO/ REO）>99.999%]，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化镝。 5.15铁标准存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO）>99.5%，w（Ho2O/ 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化铁。 5.16饵标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO）>99.5%，w（Er2O3/ REO）>99.999%]置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化饵。 5.17标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO）>99.5%，w（Tm2O/ REO）99.999%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 5.18镱标准存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（REO）>99.5%，w（YbzOs/ REO）>99.999%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 5.19标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO）>99.5%，w（Lu2O/ REO）>99.999%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.5），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000ug氧化。 5.20标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化亿［w（REO)>99.5%，w（Y,O3/ 移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 中，加人100mL硝酸（5.3），以水稀释至刻度，此溶液1mL含1μg钢。 5.22内标溶液：移取1.00mL标准溶液（国家有证标准溶液1000μg/mL）于1000mL容量瓶 2 GB/T 40798—2021 中，加入100mL硝酸（5.3），以水稀释至刻度，此溶液1mL含1μg。 5.23镧铺钕稀土混合标准溶液I：分别移取1.00mL单一稀土标准液（5.6、5.7、5.9、5.20）于100mL 容量瓶中，用2%硝酸溶液定容。此时溶液中含氧化镧、氧化、氧化钕、氧化质量浓度各为 10μg/mL. 5.24镧铈钕亿稀土混合标准溶液Ⅱ：移取10.00mL镧铈钕亿稀土混合标准溶液I（5.23）于100mL 容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化镧、氧化铺、氧化钕、氧化质量浓度各为 1 μg/mL. 5.25错镐稀土混合标准溶液I：分别移取5.00mL单一稀土标准液（5.8、5.10、5.12、5.14）于 100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化错、氧化、氧化、氧化镝质量浓 度各为50μg/mL。 5.26钊镐稀土混合标准溶液Ⅱ：移取2.00mL谱钇镐稀土混合标准溶液I（5.25）于100mL容 量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化错、氧化、氧化、氧化镝质量浓度各为 1 μg/mL. 5.27销铖铁钼镱稀土混合标准溶液I：分别移取1.00mL单一稀土标准液（5.11、5.13、5.15、 5.16、5.17、5.18、5.19）于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度。此溶液中含氧化销、氧化、 氧化、氧化钼、氧化、氧化镱、氧化质量浓度各为10g/mL。 5.28销钦钰镜稀土混合标准溶液Ⅱ：移取1.00mL销铖铁钰镜稀土混合标准溶液I （5.27）于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度。此时溶液中含氧化销、氧化、氧化铁、氧化 饵、氧化钰、氧化镱、氧化质量浓度各为0.1μug/mL。 5.29氩气（体积分数99.99%）。 6仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列两项指标者可使用： 质量分辨率不低于（0.8土0.1)u； 一精密度：用10ng/mL的标准溶液测量信号强度10次：其相对标准偏差不超过5.0%。 7样品 样品粒度应小于0.074mm，预先在100℃~105℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 8试验步骤 8.1试料 按表1称取样品（第7章），精确至0.0001g