ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T257802010 1-硝基葱醌 1-Nitroanthraquinone 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25780—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘丽、李春梅 1 GB/T 25780—2010 1-硝基葱 1 范围 本标准规定了1-硝基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于1-硝基葱醒的产品质量控制。 结构式： 0 NO2 0 分子式：CHNO 相对分子质量：253.21（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:82-34-8 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2384—2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008；ISO3696：1987,MOD） GB/T 8170—2008 数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 SAC 3要求 1-硝基葱醒质量应符合表1的规定。 表11-硝基蒽醒的质量要求 指标 目 项 一等品 合格品 （1）外观 黄色或黄褐色结晶 （2）干品初熔点/℃ 229.0 226.0 （3）1-硝基葱醒的纯度/% 98.50 97.50 （4）1.5-二硝基葱醒的含量/% 0.30 0.50 （5）1,8-二硝基葱醒的含量/% 0.10 0.20 GB/T25780—2010 表1 (续) 指标 项目 等品 合格品 （6）葱醒的质量分数/% 0.20 0.30 （7）水分的质量分数/% 0.30 0. 30 （8）灰分的质量分数/% 0.20 0.50 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用自视评定。 5.3干品初熔点的测定 按本标准的5.5烘干后，按GB/T2384一2007的规定进行测定。 两次平行测定结果之差应不天于0.1℃，取其算术平均值作为测定结果。 5.41-硝基葱醒纯度及有机杂质含量的测定（HPLC) 5.4.1方法提要 采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算1-硝基葱醌纯度及有机杂质含量。 5.4.2仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵 流量范围（0.1~5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器 器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CisODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； (P 微量注射器：（10~25）μL，平头； e) 超声波发生器； 分析天平：感量0.1mg。 f) 5.4.3 试剂和溶液 a) 乙睛：色谱纯； 四氢呋喃：色谱纯； c) 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相：乙、四氢喃与水的体积比为45：10：45； b) 波长：254nm； 2 GB/T25780—2010 c） 流量：0.8mL/min； d）进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5溶液的制备 称取试样15mg（精确至0.1mg）于25mL棕色容量瓶中，加乙睛溶解并稀释至刻度，混合均匀，于 超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 5.4.6分析步骤 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5uL，待最后一个组分流出完 毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 1-硝基葱醒纯度及有机杂质含量以wW；计，数值用%表示，按式（1)计算： w; = X（100-w炭-W水） :(1) ZA, 式中： A,各组分i的峰面积数值； ZA，一各组分i的峰面积数值之和； 灰分含量的数值，以质量分数（%）表示； W水一—水分含量的数值，以质量分数（%）表示。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差 1-硝基葱醒两次平行测定结果之差应不大于0.3%，有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图 色谱图见图1。 123 5——1,5-二硝基葱醒； 一溶剂； 一未知物； 2——溶剂; 31,8-二硝基葱醒； 7—1-硝基葱醒； 一未知物； 8- 蕙醒。 图11-硝基葱醒色谱示意图