ICS75.060 E 24 中华人民共和国国家标准 GB/T39540—2020 页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法 Fast determination of shale gas compositionLaser Raman spectroscopy 2020-11-19发布 2021-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 39540—2020 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 仪器设备 4 4.1 激光拉曼气体分析仪 4.2 激光器 4.3 检测模块 4.4 信号处理和用户界面 4.5 进样和过滤模块 5试剂与材料 5.1 零点气 5.2 基准校准气体 5.3 工作校准气体 5.4 氢氧化钠溶液 测定步骤 6.1 准备 6.2 零点标定 6.3 基准标定 6.4 测定标定 6.5 样品分析 6.6 尾气处理 结果表示 8 重复性 GB/T39540—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。 （集团）有限责任公司研究院、北京中首世佳科技有限责任公司、国家石油天然气产品质量监督检验中 心、中国海洋石油有限公司湛江分公司。 本标准主要起草人：朱华东、周理、王成达、常宏岗、顾菁华、罗勤、孙晓艳、米洪刚、王晓琴、白志远 周代兵、李世强、吴宇。 Ⅲ GB/T 39540—2020 页岩气组分快速分析激光拉曼光谱法 1范围 本标准规定了用激光拉曼光谱法测定页岩气主要化学组成的分析方法。 本标准适用于表1所示范围的页岩气组分分析，也适用于页岩气中一个或几个组分的测定 表1页岩气组分及浓度范围 组分 浓度（摩尔分数）范围/% 氮气 0.02~20 二氧化碳 0.02~20 甲烷 50~100 乙烷 0.1~20 0.01~10 丙烷 注：激光拉曼光谱法可测的页岩气组分浓度范围可以更宽，但其测量结果的可信度不在本标准的规定范围内。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体 SY/T7433天然气的组成分析激光拉曼光谱法 3方法原理 激光拉曼页岩气组分分析应按照SY/T7433规定的方法原理，如图1所示，激光器发射激光到气 体样品池，激光与页岩气组分碰撞后发出拉曼散射光，经检测模块处理后转换为拉曼信号，传送到信号 处理和用户界面后输出测定结果。由于不同组分的拉曼散射光谱是特定的，通过检测样品中不同分子 的特定光谱频率与强度，并与已知标准气的拉曼光谱频率及强度对比，从而得到样品的组分及含量。 1 GB/T39540—2020 说明： 1——激光器； 2——反射镜； 3——样品池； 4—透镜； 5 检测模块； 6——信号处理和用户界面。 图1激光拉曼页岩气组分分析原理示意图 4仪器设备 4.1激光拉曼气体分析仪 基础分析仪单元包含激光器，光路控制系统，样品池，检测模块，信号处理和用户界面。分析仪的灵 敏度应足以检测表1中给出的分析范围内的组分。零点标定后应保持稳定状态。 4.2 激光器 激光功率输出应不小于0.5W，长期（一年）激光功率波动应小于土5%，短期（几分钟）激光功率波 动应小于士0.5%。激光光带宽度应不大于1cm-1。 4.3 检测模块 检测模块应具有足够高的分辨率，光谱通量和稳定性，推荐采用光谱范围为150cm-1～3500cm-1， 光谱分辨率不大于7cm-1，光谱热稳定性漂移不大于0.1cm1/℃的检测模块。 4.4信号处理和用户界面 拉曼光谱软件用于处理检测器数据并提供用户界面，应能够指示测量的气体、计算气体浓度、跟踪 关键的诊断因素包括光谱强度和激光功率，并维护检查仪器校准和漂移 4.5进样和过滤模块 进样和过滤模块应由情性，非吸附性且对气体样品中的组分不可渗透的材料制成，过滤器应可以滤 除样品中粒径大于0.1μm的颗粒物。 5试剂与材料 5.1零点气 氩气、氨气或其他稀有气体，纯度（摩尔分数）不低于99.999%。 2