ICS 77.040 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 39144—2020 氮化材料中镁含量的测定 二次离子质谱法 Test method for magnesium content in gallium nitride materials- Secondary ion mass spectrometry 2021-09-01实施 2020-10-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39144—2020 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草， 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：中国电子科技集团公司第四十六研究所、北京聚睿众邦科技有限公司、东莞市中 半导体科技有限公司、有色金属技术经济研究院、厦门市科力电子有限公司。 本标准主要起草人：马农农、何友琴、陈潇、刘立娜、何炬坤、杨素心、闫方亮、杨丽霞、颜建锋 倪青青。 GB/T39144—2020 氮化缘材料中镁含量的测定 二次离子质谱法 1范围 本标准规定了氮化材料中镁含量的二次离子质谱测试方法。 本标准适用于氮化镓材料中镁含量的定量分析，测定范围为不小于5×10cm-"。 注：氮化镓材料中的镁含量以每立方厘米中的原子数计。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T22461表面化学分析词汇 GB/T32267分析仪器性能测定术语 3术语和定义 GB/T14264、GB/T22461和GB/T32267界定的术语和定义适用于本文件。 4方法原理 在高真空（真空度优于10-6Pa）条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氮 化镓样品表面，溅射出多种粒子。将其中的离子（即二次离子）引出，通过质谱仪将不同质荷比的离子分 开，记录并计算样品中镁与的离子计数率之比，利用相对灵敏度因子定量分析并计算出氮化镓材料中 的镁含量。 5干扰因素 5.1二次离子质谱仪存在记忆效应，若测试过镁含量较高的样品，仪器样品室内会残留高含量镁，影响 镁含量的测试结果 5.2仪器型号不同或者同一仪器的状态不同（例如电子倍增器效率、光圈大小、一次束流大小、聚焦状 态等），会影响本方法的检出限。 5.3在样品架窗口范围内的样品分析面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收 集光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度 5.4样品表面吸附的镁离子可能影响镁含量的测试结果。 5.5测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，应通过对样品表面化学机械抛光或者化学 腐蚀抛光降低表面粗糙度 5.6标准样品中镁含量的不均匀性会限制测试结果的准确度。 5.7标准样品中镁标称含量的偏差会导致测试结果的偏差。 1 GB/T39144—2020 6仪器设备 扇形磁场二次离子质谱仪（SIMS），应配备有氧一次离子源、能检测正二次离子的电子倍增器、法拉 第杯检测器和样品架。其中，样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般5000V 土500V，根据仪器型号的不同而不同）。 7样品 7.1标准样品 体掺杂的镁含量范围为5×1015cm-3～1×1020cm"的氮化镓单晶作为标准样品，分布不均匀性不 大于5%。标准样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。 7.2空白样品 镁含量小于5×1014cm一"的氮化单晶样品作为空白样品。空白样品的分析面应平坦光滑，表面 粗糙度Ra不大于2nm。 7.3测试样品 测试样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。典型样品的尺寸为边长5mm～ 10mm的近似正方形，厚度为0.5mm~2.0mm。 8试验步骤 8.1样品装载 将样品装人二次离子质谱仪的样品架，检查确认样品平坦地放在窗口背面，并尽可能多地覆盖窗 口。一次装人的样品应包括标准样品、空白样品和测试样品， 8.2仪器调试 按照仪器说明书开启仪器并调试，直至二次离子质谱仪各项指标达到仪器说明书规定的要求。 8.3测试条件 8.3.1使用聚焦良好的氧一次离子束，调节衬度光圈和视场光圈，得到最大的9Ga+离子计数率。在不 扫描的情况下，法拉第杯检测器上得到的离子计数率应大于1X10°s-1。 8.3.2先根据氧一次离子束的束斑大小，使用几百微米×几百微米的第一扫描面积进行扫描（典型扫 描面积为250um×250μm），以除去样品的表面自然氧化层及表面沾污；然后使用第二扫描面积进行 扫描，第二扫描面积应较第一扫描面积有减少（典型扫描面积为50μm×50μm）。采用计数时间为1s。 8.4样品测定 8.4.1移动样品架，使测试时样品上形成的溅射坑在窗口的中心位置附近。 8.4.2调节氧一次离子束的位置，使其处于分析区域的中心，开始二次离子质谱剖析。首先以第一扫 描面积溅射样品50个～100个磁场周期，直到镁的信号强度稳定。减小扫描面积到第二扫描面积，继 续溅射样品，直到镁的信号强度稳定 2 GB/T 39144—2020 素69Ga+的离子计数率，对最后20个磁场周期的24Mg+、69Ga+离子计数率的测试结果进行平均并输出。 根据Mg+、Ga+离子计数率的输出值，计算出二者离子计数率之比。 8.4.4按照标准样品、空白样品测试样品的测试顺序分别重复8.4.1～8.4.3步骤，对样品架上的样品 进行测试。 8.4.5如果测试的空白样品中的24Mg+离子计数率和69Ga+离子计数率之比超过测试样品的20%~ 50%，则停止测试，分析造成仪器背景较高的原因。 9试验数据处理 9.1 镁的相对灵敏度因子按式(1)计算： [Mg] (1) 式中： RSF(Mg) 镁的相对灵敏度因子； [Mg] 标准样品中镁的标称含量，单位为每立方厘米（cm-3）； (24 Mg+)/(69Ga+) 标准样品中24Mg离子计数率和9Ga+离子计数率之比。 9.2测试样品中的镁含量按式（2)计算： [Mg]u= Su(Mg) X RSF(Mg) :(2 ) 式中： [Mg]u 测试样品中镁的含量，单位为每立方厘米（cm-3）； Su(Mg) 测试样品中24Mg+离子计数率和Ga+离子计数率之比； RSF(Mg) 镁的相对灵敏度因子。 10 精密度 在同一实验室，选取2片氮化镓单晶片，分别选取10个测试位置，采用二次离子质谱仪按照本标准 规定的方法进行测试。该方法单一实验室对镁含量测试的相对标准偏差不大于10%。 SAG 11 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 样品来源及编号； 标准样品和测试样品的编号： c) 测试样品的取样位置； d) 镁的相对灵敏度因子； e) 测试样品和空白样品中的镁含量； f) 使用的仪器型号； g) 操作者及测试日期； h) 本标准编号； i) 其他与本标准不一致的内容。