ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25781—2010 1-萘胺 1-Naphthylamine 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 25781—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏华达化工集团有限公司、常州市春港化工有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：徐光辉、李春梅、周浩江、胡亚东、马燕东。 1 GB/T 25781—2010 1-萘胺 1范围 本标准规定了1-萘胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、 安全技术说明书。 本标准适用于1-萘胺的产品质量控制。 结构式： 2HN 分子式：CH,N 相对分子质量：143.19（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:134-32-7 25z规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T 2385- 2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T12268—2005危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定（GB16483—2000，eqvISO11014-1：1994） 3要求 1-萘胺质量应符合表1的要求。 1 GB/T 25781—2010 表11-萘胺的质量要求 指标 项目 优等品 合格品 （1）外观 浅黄色至深玫瑰色熔铸体 （2）干品结晶点/℃ 48.0 45, 4 （3）1-萘胺的质量分数（总氨基值）/% 99.50 99.00 （4）2-萘胺的质量分数（HPLC）/% 0.10 注：合格品不适用作为生产染料的原料 4采样 以批为单位采样，生产厂以均勾的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三 部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良 好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一 个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中 规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品结晶点的测定 取约50g试样及10g0.5nm（5A）分子筛于125mL的广口瓶中，盖紧瓶塞，加热使试样熔化，脱 水15min（熔化过程中摇动试样瓶数次），其他按GB/T2385一2007规定进行。 5.41-萘胺含量（总氨基值）的测定 5.4.1试剂和溶液 a) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1； b) 溴化钾溶液：100g/L； c） 亚硝酸钠标准滴定溶液：Lc(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； d) 淀粉-碘化钾试纸。 5.4.2测定步骤 称取1-胺试样约0.5g（精确至0.0002g）于500mL烧杯中，加入90℃热水100mL，在搅拌下 慢慢加入盐酸溶液10mL，待样品完全溶解后，再加盐酸溶液30mL，加水至总体积为300mL，冷却至 0℃~5℃。加溴化钾溶液10mL，然后将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴 定溶液进行滴定，滴定过程中保持反应温度在0℃～5℃，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续 滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点。在同样条件下，做一空白 试验。 2 GB/T 25781—2010 5.4.3结果计算 1-萘胺含量（总氨基值）以计，数值用%表示，按式（1)计算： m ....(1 m 式中： c—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo—空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； m——试样质量的数值，单位为克(g)； M—1-萘胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CHN）=143.19]。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.4允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.52-萘胺含量的测定（HPLC) 5.5.1方法提要 采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算2-萘胺的含量。 5.5.2仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵一一流量范围（0.1~5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%； 检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCi8、粒径5μm； c) 数据处理机：色谱工作站或积分仪； d) 超声波发生器； e) 微量注射器：25μL； f) 微量天平：感量0.01mg。 5.5.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 磷酸二氢钠水溶液：0.6g/L磷酸二氢钠，用磷酸调pH~4； c) 2-茶胺标准品质量分数98.0%； (P 水：经0.45μm水膜过滤 5.5.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与磷酸二氢钠水溶液的体积比为50：50； b) 波长：235nm； c) 流量:1.0 mL/min; d）进样量：5μL。 可根据仪器条件不同，选择最佳分离条件。 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的配制 称取2-萘胺标准样品30mg（精确至0.01mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，置于超声波 发生器充分溶解，取出摇匀备用，为标准溶液A。 吸取2mL标准溶液A于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出 摇匀备用，为标准溶液B。 按表2分别吸取标准溶液B，配成不同浓度的系列标准溶液。 3