ICS 71. 080. 20 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21541—2008 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱法 Chlorinated methanes for industrial use- Determination of purityGas chromatography 2008-09-01实施 2008-04-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21541—2008 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准的附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：浙江衢化氟化学有限公司、国家氟材料工程技术研究中心 本标准主要起草人：刘红秀、陈科峰、汤月明、张学良、吴周安、钟军、宏、陈彩琴、谭显文。 本标准为首次发布。 1 GB/T21541—2008 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱法 1范围 方法。 本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷（CH,Cl）、三氯甲烷（CHCI） 四氯化碳（CCI）及其杂质含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 3方法提要 在选定的色谱操作条件下，氯代甲烷类样品汽化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用火焰离 子化检测器检测，以校正面积归一化法计算，扣除样品中水分，得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数 4试剂和材料 4.1氮气：纯度的体积分数大于99.8%； 4.2 氢气：纯度的体积分数大于99.8%； 4.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化； 4. 4 二氯甲烷：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底； 4. 5 三氯甲烷：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底； 4.6[ 四氯化碳：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底； 4.7# 校准用标准样品的各杂质组分：色谱纯或纯度的质量分数≥99.5%。 5仪器 5.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析。在符合GB/T9722一2006 中6.4.2规定的色谱条件下，以苯为试样，检出限D≤5×10-1°g/s； 5.2记录仪：色谱工作站或处理机； 5.3进样器：微量注射器1μL，或自动进样器； 5.4带隔垫的螺纹口瓶：100mL。 6色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。氯代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 1 GB/T 21541—2008 表1推荐的色谱柱和色谱操作条件 参 数 条 件 色谱柱 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定相 柱长×柱内径X膜厚 60mX530μmX3μm 汽化室温度/℃ 150 检测器温度/℃ 250 柱温度/℃ 40℃持续2min，然后以10℃/min从40℃升温至120℃，持续2min 载气（Nz）气体平均线速度/（cm/s） 48 分流比 20 : 1 进样量/μL 0. 3 7 分析步骤 7.1相对质量校正因子的测定 7.1.1校准用标准样品的配制： 称量100mL带隔垫的螺纹口瓶的质量，精确至0.01g。打开瓶盖及隔垫，加入相应的氯代甲烷本 底样品，加入量约100g，盖上隔垫及瓶盖，再次称量。两次称量之差即为加入的氯代甲烷本底样品的质 量m。根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入各杂质组分气体或液体到100mL带隔垫的螺纹口 瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接近。 杂质组分i的气体的质量m，数值以克（g）表示，按式（1）计算： M,V; m, .(1) 24-450 式中： V—一加入的杂质组分i的气体体积，单位为毫升（mL）； M, 加入的杂质组分i的摩尔质量，单位为克（g）； 24450 在25℃C、101.3kPa下，1摩尔气体的体积，单位为毫升（mL）。 杂质组分i的液体的质量m，数值以克（g）表示，按式（2）计算： m;=p.V; ·( 2 ) 式中： 加入的杂质组分i的液体体积，单位为毫升（mL）； 加入的杂质组分i的密度，单位为克每毫升（g/mL） 7.1.2校准用标准样品中各杂质组分含量的计算： 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数wi，数值以%表示，按式（3）计算： m; X 100 ·(3) m+Zm; 式中： m, 校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克（g）； 校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克（g）。 m- 7.1.3相对质量校正因子的测定： 取一定量的校准用标准样品，按选定的色谱操作条件测定，同时测定相应的氯代甲烷本底样品。 以校准用标准样品的本底样品为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子f，按式（4)计算： W;AR .(4) ZA,WR 2 GB/T 21541—2008 式中： 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数（%）； AA, 校准用标准样品中的杂质组分i的峰面积与相应的本底样品中的杂质组分i的峰面积 之差； WR 参照物R的质量分数（%）； AR 参照物R的峰面积。 7.1.4未知组分的相对质量校正因子f：采用该试样中杂质组分最大的相对质量校正因子。 7.1.5按表1规定的色谱操作条件测定的各杂质组分相对质量校正因子参见附录B。 7.2样品的测定 取液体样品按选定的色谱操作条件测定。 8结果计算 氯代甲烷的含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（5）计算： fA, ×[100-H,0] = m .(5) EfA, 式中： A,—组分i的峰面积； f—组分i的相对质量校正因子； 氯代甲烷样品中水的质量分数。 WH,O 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 主含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 杂质的质量分数小于或等于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的 平均值的20%。 杂质的质量分数大于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值 的10%。 3