ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21525—2008 无机化工产品中镁含量测定的 通用方法 络合滴定法 Inorganic chemical products for industrial use- General method for determination of magnesium content by complexation titration 2008-04-01发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21525—2008 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准主要起草单位：天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：刘绍从、孙书军、刘军、陆思伟 本标准为首次发布。 GB/T21525—2008 无机化工产品中镁含量测定的 通用方法 络合滴定法 1范围 1.1本标准规定了测定无机化工产品中镁含量的通用方法—络合滴定法 1.2本标准适用于乙二胺四乙酸二钠（EDTA）作络合剂，以滴定法测定无机化工产品中镁含量。本标 准适用于试验溶液中镁离子含量为1mg~200mg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3试验方法 3.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 3.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 的规定制备、 3.3原理 乙二胺四乙酸二钠（以下简称EDTA)具有六个配位电子，在水溶液中能与大多数金属离子形成 1：1稳定的可溶性螯合物，在pH～10的条件下，加人适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子，EDTA对钙镁离子 的选择性达到定量测定的要求。以酸性铬蓝K、萘酚绿B混合溶液为指示剂，用EDTA标准滴定溶液 滴定钙镁总量。在试验溶液pH～12.5的条件下，镁离子与氢氧根反应形成沉淀，此时EDTA只与钙 定量形成螯合物，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙 含量，从而计算出镁含量。 3.4试剂 3.4.1三乙醇胺溶液：1+1； 3.4.2三乙醇胺溶液：1+3； 3.4.3氢氧化钾溶液：200g/L； 3.4.4氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10； 3.4.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶滴定溶液：c(EDTA)～0.02mol/L 3.4.6酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液：溶解0.3g酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿B于100mL三乙 醇胺溶液（3.4.1)中。 1 GB/T21525—2008 3.4.7钙羧酸指示剂L1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-2-羟基-3-萘甲酸：1%（质量分数）。 3.5分析步骤 3.5.1称样和试液的制备 称取试样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。 3.5.2钙镁合量的测定 用移液管移取适量试验溶液（3.5.1），使试验溶液中镁（钙）离子含量为1mg20mg，置于250ml 锥形瓶中。根据产品中存在的干扰离子按照附录A加入合适的掩蔽剂及5mL三乙醇胺溶液（3.4.2）， 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，加水至约100mL，再加入3滴～5滴酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示液， 用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为纯蓝色，即为终点。 3.5.3钙含量的测定 用移液管移取与测定钙镁合量相同体积的试验溶液（3.5.1），置于250mL锥形瓶中，加入5mL三 加氢氧化钟溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色。 其他金属离子干扰的消除方法见附录A。 3.6结果计算 镁含量以镁（Mg）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： .(1) m X 1 000 式中： Vi—一3.5.2中测定钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V—3.5.3中测定钙含量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c——EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试样质量的数值，单位为克（g）； M镁（Mg）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=24.305）。 3.7重现性和再现性 重复性和再现性数值见表1。 表1重复性和再现性 项目 硫酸铝 碳酸钠 硝酸钾 W/% 0, 12 0.63 1.28 0. 14 0.44 1.06 0.11 0.53 1.10 重复性，r 0.030 0.089 0.098 0.025 0.059 0.079 0.015 0.038 0.087 再现性，R 0.043 0.147 0.158 0.040 0.094 0.136 0.041 0.089 0.146 注：重复性=2.8X标准偏差。 2 GB/T 21525—2008 附录A （资料性附录） 干扰离子的掩蔽 A.1在酸性溶液中加入1mL三乙醇胺，存在下列离子不干扰测定（以mg计）：A13+（4）、Sn*+（5）、 Fes+(8),Ti+(5)。 A.3在pH>8的碱性溶液中加1g氰化钾可以掩蔽10mg下列离子：Ag、Cd²,Co2+、Cu²+、Fe2+、 Hg2+、Ni2+、Pb2+和其他二价铂系金属以及Zn2+。 A.4乙二胺掩蔽Zn²+Cd2+、Hg²+,Cu2+、Ni2+、Co²+。 A.51mL硫化钠溶液（20g/L)掩蔽10mg的Cu²+Fe+。 A.61mL硫酸钠溶液（50g/L)可与10mgBa²+生成沉淀，消除Ba2+的干扰。 A.7无水乙醇和正丁醇混合醇（10十1)可以消除Li的干扰。当锂镁质量比为1：2至1：1时，加人 5mL混合醇。在锂镁质量比1：1至3.5：1时，加人10mL混合醇。在锂镁质量比3.5：1至7：1 时，加入15mL混合醇。在锂镁质量比7：1至10：1时，加人20mL混合醇。 A.9pH>8时加人0.5mL的丙酮氰醇完全掩蔽50mg的Ni2+Cu²+、Zn²+。 A.1070mg的钛铁试剂可消除6mg稀土（以氧化物计）的干扰 A.11氨水可定量沉淀Zr++，分离沉淀消除干扰。 A.12加入5mL三乙醇胺溶液（1+1）、0.3g酒石酸钾钠、5mLDL-半胱氨酸溶液（1十4），存在下列 离子不干扰测定（以mg计）：Fe3+（25）、A13+（25）、Cu²+（20）、Ni2+（20）、Zr4+（20）、Zn²+（20）、 Cd2+（20)、Snt+(20)、Mn2+(5)、Pb2+(10)、Ti4+（4)、Co2+（10),SiO32-（100)。 2min，消除SiO，-的干扰。 A.14用六次甲基四胺-铜试剂，存在下列离子不干扰测定（250mL溶液中，以mg计）：Cu²+（50）、 A13+(10),Fe3+(4)、Ti2+(2),Cr3+(0. 5)、Mn²+(1. 5)、Zn²+(10)。 A.15当m（Ca²+）：m（Mg²+）≥0.5时，将试验溶液移人容量瓶中并加入适量水，滴加浓氨水至刚有 白色沉淀出现，稍分层后，再加入过量的草酸铵溶液（40g/L），加水至刻度摇匀，静置分层。用中速定量 滤纸干过滤，得到含Mg²+试验溶液（含微量Ca²+）。