ICS 83.080 G 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T198602005 弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法 Determination for hydrogen form of weak-acid cation exchange resins 2005-07-29发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19860—2005 前言 弱酸性阳离子交换树脂氢型的体积和质量与非氢型相比相差很大，因此，氢型率是弱酸阳离子交换 树脂产品的重要指标。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会方法和产品分会（TC15/SC4）归口。 本标准委托国电热工研究院负责解释。 本标准主要起草单位：国电热工研究院， 本标准主要起草人：王广珠、邵林、崔焕芳、彭章华。 GB/T19860—2005 弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法 1范围 本标准规定了测定弱酸性阳离子交换树脂氢型率的方法。 本标准适用于弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备 GB/T5475离子交换树脂取样方法 GB/T5759—2000离子交换树脂含水量测定方法 GB/T8144—1987 阳离子交换树脂交换容量测定方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 氢型率hydrogenform 弱酸性阳离子交换树脂氢型离子交换基团量占全部离子交换基团量的百分数，%。 4测定原理 弱酸树脂中氢型基团量的测定采用GB/T8144一1987规定的方法进行。 弱酸树脂中非氢型基团量的测定原理是在酸性条件下，非氢型的离子交换基团很容易转变为氢型 基团,其反应式如下： RCOOM十H+（过量）RCOOH+M 当含有一定量非氢型离子交换基团的弱酸性阳离子交换树脂和过量酸在静态下反应，只要反应结 束后仍有一定量氢离子存在，就能保证这种反应彻底进行，并可根据溶液中反应前后氢离子量的减少， 定量的计算出反应的非氢型基团的量。 (mmol/g）的百分率即为弱酸性阳离子交换树脂氢型率。 5试剂 5.1纯水：电导率小于5μS/cm（25℃）。 5.2NaOH标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制。 5.3HCI标准溶液[c(HCI)=0.1mol/L]：按GB/T601配制。 5.4酚酞指示液（10g/L）：按GB/T603配制 5.5甲基橙指示液：按GB/T603配制。 5.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液：按GB/T603配制。 GB/T19860—2005 6仪器 6.1电动离心沉淀机：符合GB5759—2000中2.2要求。 6.2玻璃离心过滤管：符合GB5759—2000中2.1要求。 6.3电热恒温水浴锅：水温波动土1℃。 6.4 称量瓶：$40mm×20mm。 6.5 具塞三角烧瓶：250mL。 6.6 酸式滴定管：25mL。 6.7 碱式滴定管：25mL。 6.8 移液管:25mL,100mL。 6.9 烧杯：100mL。 6. 10 三角烧瓶：250mL。 6. 11 分析天平：感量0.1mg。 SAG 6. 12 架盘天平：最大称量100g，感量0.1g。 7试样准备 7.1按GB/T5475—1985规定进行取样操作。 7.2将约25mL样品置于100mL烧杯中，使全部样品刚好浸于纯水中，浸泡时间不少于4h。 7.3按GB/T5759—2000中8.1～8.3规定，用离心法除去外部水分后将样品置于称量瓶中，待分 析用。 8操作步骤 8.1氢型基团量测定 在分析天平上称取二份样品（7.3），称样量见表1。按GB/T8144一1987中第5章、第6章进行 测定。 表1不同氢型率下样品量 氢型率/% 20~40 40~60 60~80 80~100 测氢型基团时样品量/g 3.0~6.0 2.0~3.0 1.5~2.0 1.2~1.5 测非氢型基团时样品量/g 1.5~2.5 2.5~3.5 3. 5~ 4. 5 4.5~5.5 8.2非氢型基团量测定 8.2.1在分析天平上称取二份样品m(7.3，样品量见表1)分别置于干燥的具塞三角瓶中 8.2.2分别向每个置样三角瓶中用移液管加人100mL0.1mol/L盐酸标准溶液，摇匀，将瓶塞盖严。 在室温下放置2h。 8.2.3用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液（不得吸出树脂颗粒），置于三角烧瓶中，加入 50mL纯水和2滴酚指示液。 8.2.4用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色15s不褪色为终点，记录耗用氢氧化钠标准溶 液的体积V.（mL）。同时进行空白试验，记录空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积V。（mL）。 8.3测定结果与原先估计的氢型率落在表1所示的不同区间，须重新称量并按8.1和8.2测定 9结果表示 氢型基团量按GB/T8144一1987中第6章进行计算。 2 GB/T19860—2005 9.2非氢型基团量按式(1)计算： ..(1) m 式中： Qn——非氢型基团量，mmol/g; -空白试验耗用NaOH标准溶液的体积，mL； Vo 滴定浸泡液耗用NaOH标准溶液的体积，mL； NaOH标准溶液的浓度，mol/L； CNaOH 树脂样品的质量，g。 m- 9. 3 氢型率按式(2)计算： QH ×100 H= Q +QNH 式中： 弱酸性阳离子交换树脂氢型率，%； H 取二次测定结果平均值，计算结果保留二位有效数字。 10 精密度 重复性：r=1.82-0.02×mH； 再现性：R=12.26-0.12×m。 试验报告 11 试验报告应包括下列各项： 注明采用本标准； a) b) 受检产品的完整标识：包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等； c) 氢型率，%； d) 试验人员和试验日期。