ICS 71. 100.30 G 89 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T19469—2004 烟火药剂着火温度的测定 差热-热重分析法 Determination of ignition temperature of pyrotechnic composition- DTA—TG analysis 2004-10-01实施 2004-03-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 19469—2004 前言 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：北海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：肖焕新、李一明、何流、颜家坤。 SK 1 GB/T19469—2004 烟火药剂着火温度的测定 差热-热重分析法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C； d) 剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁。 1范围 本标准规定了差热-热重分析法测定烟火药剂着火温度的方法及安全技术规定 本标准适用于烟火药剂着火温度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170数值修约规则 GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂 样品分离和粉碎 3术语和符号 下列术语和符号适用于本标准。 3. 1 烟火药剂pyrotechniccomposition 由氧化剂和可燃剂组成的混合物，并在燃烧或爆炸时能产生烟火效应。“烟火效应”是指当烟花爆 竹燃烧或爆炸时，伴随产生光、声、色、气、烟等效果以及构成各种花色图案的现象。 3. 2 着火温度ignitiontemperature SAC 使烟火药剂被点燃并自动燃烧下去的最低温度。 3. 3 差热分析法differentialthermalanalysis 在程序控制温度下，测量试样和参比物的温度差与温度关系的一种技术，用符号DTA表示。 3. 4 热重分析法 thermogravimetricanalysis 在程序控制温度下，测量试样的质量与温度关系的一种技术，用符号TG表示。 4原理 烟火药剂试样在程序升温控制温度下，由于物理和（或）化学变化引起试样温度差和（或）质量的变 化，用热分析仪记录试样质量和温度差与温度的关系，即热重（TG）曲线和差热分析（DTA）曲线。试样 DTA曲线的第一个强放热峰（对应的TG曲线一般有明显的失重）的外推起始温度就是所测试样的着 GB/T19469—2004 火温度。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。 5.1钢（In），纯度在99.999%以上。 5.2石英（SiO）。 5.3碳酸锶（SrCO）。 5.4α-氧化铝（α-AlO）。 6仪器 一般实验室仪器和以下装置： 按GB/T15813—1995中第3章的要求 一安全型防爆烘箱，控温精度为土2℃。 一微机差热天平（配热分析数据工作站），加热炉温度范围为室温至1400℃。 一氧化铝，0.06mL。 7试样的制备 7.1按照GB/T15813—1995中的第4章规定将烟火药剂样品粉碎混匀后通过100目标准筛。 7.2试样在安全型防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 8分析步骤 8.1差热天平温度测量系统测温准确度的标定：采用标准样品进行标定，低温段用钢标定，中温段用石 英标定，高温段用碳酸锶标定，标定方法如下： a）低温段温度标定：取约50mg钢作为试样，参比物α-氧化铝约10mg，差热量程（DTA）取 土50uV，热重量程（TG)取10mg，气氛为静态空气，在升温速率为10℃/min下进行热分析测 试，铟的DTA曲线有惟一的吸热峰，该吸热峰的外推起始温度应为154.0℃土4.0℃。 b）中温段温度标定：取约40mg石英作为试样，参比物α-氧化铝约10mg，差热量程（DTA）取 士25μV，热重量程（TG）取10mg，气氛为静态空气，在升温速率为10℃/min下进行热分析测 试，石英的DTA曲线有惟一的吸热峰，该吸热峰的外推起始温度应为571.0℃土3.0℃。 c) 高温段温度标定：取约30mg碳酸锶作为试样，参比物α-氧化铝约10mg，差热量程（DTA）取 土50μV，热重量程（TG)取10mg，气氛为静态空气，在升温速率为10℃/min下进行热分析测 试，碳酸锶的DTA曲线有惟一的吸热峰，该吸热峰的外推起始温度应为928.0℃土7.0℃。 8.2烟火药剂的着火温度测定程序：微机差热天平处于正常状态下按8.1的方法进行测温准确度标定 合格后，按以下程序测定烟火药剂的着火温度： a）称取适量的试样（一般为2mg～10mg，试样量按试样反应猛烈程度选择，猛烈的试样取少 些）。 b) 于氧化铝埚内，再置于样品支持器中，取α-氧化铝约10mg于氧化铝埚内，再置于参比物 支持器中。 c）设置仪器的工作条件：DTA量程取土50μV，TG量程取10mg，气氛为静态空气，升温速率为 10C/min。 线的第一个强放热峰（对应的TG曲线一般有明显的失重），该放热峰的外推起始温度就是所 测试样的着火温度。 2 GB/T 19469—2004 9 结果计算 烟火药剂的着火温度由热分析仪的数据工作站进行计算，试样DTA曲线的第一个强放热峰的外 推起始温度就是所测试样的着火温度，单位为℃。 所得结果按GB/T8170的规则修约至第一位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 10 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 单位为摄氏度 着火温度范围 允 许 差 <200 2.0 200~600 3. 0 >600 4. 0