ICS 13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T 19267.4—2008 代替GB/T19267.4—2003 刑事技术微量物证的理化检验 第4部分：原子发射光谱法 Physical and chemical examination of trace evidence in forensic sciences- Part 4: Atomic emission spectrometry 2008-08-14发布 2009-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19267.4—2008 前言 GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分： 第1部分：红外吸收光谱法； 第2部分：紫外-可见吸收光谱法； 第3部分：分子荧光光谱法； 第4部分：原子发射光谱法； 第5部分：原子吸收光谱法； 第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法； 第7部分：气相色谱-质谱法； 第8部分：显微分光光度法； 第9部分：薄层色谱法； 第10部分：气相色谱法； 第11部分：高效液相色谱法； 第12部分：热分析法。 本部分为GB/T19267的第4部分。 本部分代替GB/T19267.4—2003《刑事技术微量物证的理化检验第4部分：原子发射光谱法》。 本部分与GB/T19267.4—2003相比主要变化有： 增加了术语和定义（本部分的3.8~3.13、3.23、3.27~3.30）； 增加了电感耦合等离子体焰炬（ICP)发射光谱分析的内容（本部分的5.2.1.2、6.1.2、6.2.2、 6. 2.3); 修改了原理部分（本部分和GB/T19267.4—2003的第4章）； 删除了关于仪器的部分内容（GB/T19267.4—2003的5.4)； 修改了样品制备及进样技术的内容（本部分和GB/T19267.4一2003的第6章）； 修改了试验方法的内容（本部分和GB/T19267.4—2003的第7章）； 修改了结果表述（本部分的8.1、8.3,GB/T19267.4—2003的8.1、8.3）。 本部分由中华人民共和国公安部提出。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4) 归口。 本部分起草单位：山西省公安厅。 本部分主要起草人：陈承现。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19267.4—2003。 GB/T19267.4—2008 刑事技术微量物证的理化检验 第4部分：原子发射光谱法 1范围 GB/T19267的本部分规定了原子发射光谱法的检材处理及样品制备、检验方法。 本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T13966分析仪器术语 GB/T14666分析化学术语 R 3术语和定义 GB/T13966、GB/T14666中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。 3. 1 原子发射光谱法atomicemissionspectrometry 利用试样中原子（或离子）所发射的特征线光谱的波长或强度，检测元素的存在和它们的含量的 方法。 3.2 线光谱line spectrum 原子或离子因电子能级之间的跃迁，发射出一定波长的光，产生一系列由细小线条组成的光谱。 3.3 带光谱band spectrum 气态分子被激发后产生的由许多光带与暗区相隔的光谱。 3. 4 连续光谱 continuousspectrum 炽热的固体或液体发射出的在整个光谱区内没有谱线界限的光谱。 3.5 原子线atom line 原子中外层电子能级跃迁所产生的谱线。在谱线波长前面标以符号“I”表示此谱线是原子线。 3.6 离子线ion line 由原子被激发失去一个或几个电子所辐射的谱线。原子被电离，失去一个电子成为一次电离，失去 两个电子称为两次电离。其相应产生的离子线称为一次电离离子线，两次电离离子线。在波 长前面用符号“Ⅱ”表示一次电离离子线，用符号“Ⅲ”表示两次电离离子线·.。 1 GB/T19267.4—2008 3.7 自吸self-absorption 发射源内部高温状态下受激发原子所发射的辐射，部分地被该发射源中处在边缘低温状态的同种 原子所吸收的现象。在元素谱线表上常用小写字母“r”表示容易自吸的谱线 3.8 自蚀self-reversal 自吸的极端情况，中心辐射完全被吸收。 3.9 激发电位 excitation potential 使原子中某一外层电子由基态激发到高能级时所需要的能量，通常以eV（电子伏特）来表示。 3. 10 共振电位 resonancepotential 各种元素的原子被激发所需的最小激发能 3.11 共振线 resonanceline 元素原子激发电位最低的谱线。 3.12 电离电位ionizationpotential 使原子发生电离所需的能量。 3.13 最后线persistentline 当试样中某元素的含量逐渐降低时，光谱中该元素的谱线强度随之相继减弱，能观察到的谱线数目 也相继减少。而在元素含量进一步降低时，最后才消失的一条或几条谱线 3.14 sensitivity 灵敏度 有绝对灵敏度和相对灵敏度两种表示方法。前者指能检出该元素所需要的最小重量后者表示检 出元素在检材中的最小百分含量。 3.15 光源lightsource 用于把待分析元素从检材中蒸发出来，然后把蒸发出来的蒸气原子激发，使其产生特征光谱的装 置。发射光谱分析常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、火焰、低气压放电，等离子体炬和激光光 源等。 3.16 电弧arc 在一定条件下，两电极间靠气态带电粒子（电子或离子）来维持导电的现象叫弧光放电，简称电弧。 用直流电源提供燃弧电压的称为直流电弧；以交流电源提供燃弧电压的称为交流电弧。 3.17 电火花光源sparksourceqi 使高压交流电（8000V）通过电极间隙放电，产生电火花的一种光源。 3.18 火焰光源flamesource 利用可燃气体燃烧时产生的大量热能使待分析元素蒸发和激发的热激发光源。 2 GB/T19267.4—2008 3.19 低气压光源lowatmosphericpressuresource 在封闭的放电管内靠电子碰撞及第二次碰撞进行激发的光源。 3.20 空心阴极光源hollowcathode source 利用空心阴极放电管低压辉光放电，在辉光区进行激发的光源。 3.21 等离子体光源plasmasource 在情性气体中，利用大电流的直流电弧放电或利用高频感应激发放电产生单位体积内电子数与离 子数相等、宏观上表现为电中性的电离气体（等离子体），由此形成激发光源。常见的等离子体光源有直 流等离子体喷焰（plasmajet）和电感耦合等离子体炬（plasmatorch或ICPT）等。 3.22 激光光源lasersource 利用激光使被分析元素激发的光源。 3.23 SAC 分馏fractionation 元素在碳电极孔穴中按化合物的沸点高低而顺序地进人放电间隙的现象。也称选择挥发。 3.24 蒸发曲线 evaporatingcurve 每种元素的谱线强度随曝光时间而变化的曲线。用此选择待分析元素的激发条件和内标，确定曝 光时间。 3.25 线对 line pair 在发射光谱分析中，分析线和内标线的合称。 3.26 预燃曲线 pre-burningcurve 分析线对的强度比随曝光时间而变化的曲线。用此曲线选定预燃时间和曝光时间。 3.27 第三元素影响thirdelementeffect 由于第三元素（在分析元素和基体元素之外存在于试样中的元素称为第三元素）的存在而引起分析 元素谱线强度的改变。 3.28 缓冲剂buffer 在试样中加入的以改变试样激发条件和蒸发行为的物质（如氯化物、盐类、金属粉末等）。 3.29 曝光量exposure 计算： H=IXt 3.30 黑度（变黑密度）exposureindex 感光板乳剂经曝光和显影后变黑的程度，用透过率的负对数来度量，按下列公式计算： S=-lgT=-lg(1/I。)=lg(I./1) 3