ICS 13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T 19267.7—2008 代替GB/T19267.7—2003 刑事技术微量物证的理化检验 第7部分：气相色谱-质谱法 Physical and chemical examination of trace evidence in forensic sciences- Part 7 :Gas chromatography/mass spectrometry 2008-08-14发布 2009-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19267.7—2008 前言 GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分： 第1部分：红外吸收光谱法； 第2部分：紫外-可见吸收光谱法； 第3部分：分子荧光光谱法； 第4部分：原子发射光谱法； 一 第5部分：原子吸收光谱法； 第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法； 一 第7部分：气相色谱-质谱法； 第8部分：显微分光光度法； 第9部分：薄层色谱法； 第10部分：气相色谱法； 第11部分：高效液相色谱法； 第12部分：热分析法。 本部分为GB/T19267的第7部分。 本部分代替GB/T19267.7一2003《刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法》。 本部分与GB/T19267.7—2003相比主要变化有： 增加了术语和定义的内容（本部分的3.1，3.19～3.25）； 5. 3. 1、7. 2. 1) ; 对样品的制备作了部分的补充和修改（本部分和GB/T19267.7—2003的6.3）； 对样品的检测作了部分的补充和修改（本部分和GB/T19267.7—2003的第7章）； -对样品的结果作了部分的补充和修改（本部分和GB/T19267.7一2003的第8章）。 本部分由中华人民共和国公安部提出。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4） 归口。 本部分起草单位：内蒙古自治区公安厅。 本部分主要起草人：伊力野。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19267.7—2003。 GB/T19267.7—2008 刑事技术微量物证的理化检验 第7部分：气相色谱-质谱法 1范围 GB/T19267的本部分规定了气相色谱-质谱法的检验方法。 本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域可参照使用 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T14666分析化学术语 3术语和定义 GB/T14666中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。 3. 1 SC 气相色谱法 gas chromatography(GC) 以气体为流动相的色谱法。 3. 2 质谱法mass spectrometry(MS) 试样分子被电离后，形成不同荷质比的离子，根据这些离子的质量数和相对丰度分析试样的方法。 3.3 气相色谱-质谱法 gaschromatography/mass spectrometry 通过气相色谱分离组分和质谱对各组分进行定性、定量的实时分析的方法。 3. 4 气相色谱-质谱联用仪gaschromatography/massspectrometer（GC/MS） 由气相色谱与质谱仪通过接口构成的整体联用仪器。 3.5 电子电离electronionization(EI) 气态试样分子被具有一定动能的电子束轰击而离子化的过程。 3.6 化学电离chemicalionization（CI） 试样分子与反应离子碰撞并发生分子-离子反应，使试样分子离子化的过程。 3.7 质谱-质谱联用仪 mass spectrometer/mass spectrometer(MS/MS) 二台或二台以上质谱仪在空间上前后串联，或是用同一台质谱议按时间顺序串联的整体联用装置。 1 GB/T19267.7—2008 3. 8 质谱-质谱联用法 mass spectrometry/mass spectrometry(MS/MS) 离子在运动过程中发生的自然或人为的质量或电荷的变化，测定变化前后的关系，获得离子碎裂过 程的信息，应用于高灵敏度和高专一性的分析。 3.9 质谱图 mass spectrum 试样被离子化后，按离子的质荷比大小及其相对应的丰度构成的谱图 3.10 选择离子检测selective ionmonitoring（SIM) 选定能表征目标化合物的一个或数个离子的检测方法。若选择一个离子，称单离子检测；若选择数 个离子，称多离子检测。 3.11 总离子流total ion current(TIC) 在离子源中形成不同质荷比的正或负离子所产生的电流总和。 3.12 SAC 质荷比masstochargeratio（m/z） 离子质量与离子所带的电荷数的比值。 3.13 质谱本底backgroundofmassspectrum 与分析样品相同的条件下，不送入样品时所获得的质谱。 3.14 基峰 basepeak 质谱中丰度最大的离子峰。 3.15 分子离子molecularion 分子在离子化过程中失去或得到一个电子而形成的离子。 3.16 碎片离子fragment ion 分子离子经过碎裂后形成的离子。 3. 17 isotopicpeak 同位素峰 质谱中除天然峰度最大的同位素以外，其他同位素的离子峰。 3.18 仪器校准样品 sample for instrument checking 为校验仪器的质荷比、灵敏度和操作条件所选用的标准样品。 3.19 secondary ion mass spectrum 二次离子质谱 以高能量的初级离子轰击材料表面，再对由此产生的二次离子进行质谱分析 3.20 大气压化学电离 air pressure chemical ionization 在大气压下，发生的化学电离（见3.6）。 3.21 等离子体解吸质谱 plasmamassspectrum 采用放射性位素的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品使其电离的质谱技术。 2 GB/T19267.7—2008 3.22 激光电离/解吸laserionization/desorption 通过激光光子与气相中的分子或离子的作用使其电离或解离。通过激光束与固相样品分子的解吸 作用使其产生分子离子和具有结构信息的碎片。 3.23 电喷雾电离electronsprayionization 样品溶液从毛细管流出时在电场作用下形成高度电荷的雾状小滴。液滴因溶剂的挥发逐渐缩小， 其表面上的电荷密度不断增大，当电荷之间的排斥力足以克服表面张力时，液滴发生裂变。经过反复裂 变过程，产生单个多电荷离子。 3.24 真空 vacuum 质谱仪的真空要求一般在10-7Pa～10-9Pa，属于高真空或甚高真空。 3.25 离子相对丰度 ion relativeabundance 图谱中相对于基峰的离子丰度（峰高）。 4原理 试样分子离子化后按不同质荷比分离并记录质谱的装置称质谱仪。利用有机化合物的质谱图可以 定性分析，利用特征离子的强度可以定量分析。使用气相色谱与质谱联用时，前者分离组分，后者进行 实时分析，构成气相色谱与质谱的联用分析。 5仪器 5.1仪器组成 主要由离子源、质量分析器、检测器、气相色谱进样系统、真空系统组成。 5.2技术指标 5.2.1质量范围 质谱仪能检测的最低和最高质量，质量即质荷比（m/）。 5.2.2稳定性 SZIG 质量轴的稳定性即在一定条件下、一定时间内质量标准标尺发生漂移的幅度。一般以8h或121 内某一质量测定值的变化来表示。 离子丰度的稳定性即在一定条件下、一定时间内离子丰度的变化 5.2.3分辨率 质谱分辨相邻两个质量的能力。 5.2.4灵敏度 绝对灵敏度即检测器对一定样品量的信号响应值。 相对灵敏度即一定进样量获得的待测信号强度（S）和噪声信号强度（N）之比S/N，是无量纲的 数值。 5.2.5扫描速度 质谱进行质量扫描的速度即每秒钟扫描的最大质量数。 5.3仪器校正 5.3.1仪器的调谐 仪器的调谐就是进行仪器的校准。通过调节离子源、质量分析器、检测器各个参数需要的分辨率、 灵敏度、准确的质量检测以及正确的离子丰度比。目的一是了解仪器状态，二是满足不同分析方法要 3